2. 景影响因素DTA曲线受多种因素影响,大体可分为:(1)仪器因素:与DTA仪有关的影响因素主要包括:炉子的结构与尺寸、埚材料与形状、热电偶性能。(2)操作因素:操作者选取不同的操作条件对分析结果的影响。·升温速率·气操作因素主要包括·压力·粒度样品因素·试样用量
2. 影响因素 DTA曲线受多种因素影响,大体可分为: (1) 仪器因素:与DTA仪有关的影响因素 主要包括:炉子的结构与尺寸、坩埚材料与形状、 热电偶性能。 (2) 操作因素:操作者选取不同的操作条件对分析结果 的影响。 • 升温速率 • 气氛 • 压力 • 粒度 • 试样用量 操作因素主要包括 样品因素 S D U T
·升温速率360°5K/mm8K/min500℃112E/min峰增高;540916K/min峰顶温度增加;曲线形状变化。56020K/min升温速率对高岭土脱水反应DTA曲线的影响
• 升温速率 峰增高; 峰顶温度增加; 曲线形状变化。 升温速率对高岭土脱水反应 S D U T DTA曲线的影响
101°C99°℃110°C固相一近晶相一→胆笛相一液相20c-min30°C-min请#祥升温速率增加会掩盖相邻的吸收峰,分辨率降低;灵敏度增加。40206080100120140温度/C升温速率对胆笛醇丙酸酯液晶DTA曲线的影响
升温速率增加会掩盖相邻的 吸收峰。 分辨率降低; 灵敏度增加。 升温速率对胆甾醇丙酸酯液晶DTA曲线的影响 固相→近晶相→胆甾相→液相 99ºC 101ºC 110ºC S D U T
即dT/dt=常数保持均匀的升温速度()影响差热峰的形状、位置和相邻峰的分辨率。升温峰形测定离平衡对相邻峰基线漂峰顶温移度速度条件时间(对时间轴)的分辨率低慢长好小低而平坦靠近快差高短大远离窄而尖锐通常升温速度控制在5~20℃·min-1
保持均匀的升温速度(φ) 即dTr/dt = 常数 影响差热峰的形状、位置和相邻峰的分辨率。 通常升温速度控制在5~20℃·min-1 升温 速度 峰形 (对时间轴) 离平衡 条件 测定 时间 对相邻峰 的分辨率 基线漂 移 峰顶温 度 慢 低而平坦 靠近 长 好 小 低 快 窄而尖锐 远离 短 差 大 高 S D U T
·气氛2C0+0,---2CO,CaCO,---CaO+CO,CO炉内气氛对涉a/及气相的反应有H,0空气气氛CO,很大影响。气氛会影响差CO2气氛祥品热曲线形态。CaC,O,H,0≤CaC,0 + H,0↑T/CCaC,O4 →CaCO, +CO 个CaC,O+H,O在不同气氛中的DTA曲线CaCO, ≤CaO+CO, ↑
◆ 炉内气氛对涉 及气相的反应有 很大影响。 ◆ 气氛会影响差 热曲线形态。 • 气氛 C 2 4 2 2 4 2 aC O H O CaC O H O C 2 4 3 aC O CaCO CO C 3 2 aCO CaO CO S D U T