73核磁共振波清赵 800 MHz ~83=512 800 times as 证 sensitive as 100 MHz (not to mention the chemical shift advantage discussed below) 1)Boltzmann factor 2)Energy quantum 3)Electronics sensitivity
36 800 MHz ~83 = 512 times as sensitive as 100 MHz (not to mention the chemical shift advantage discussed below) * 1) Boltzmann factor 2) Energy quantum 3) Electronics sensitivity * 7.3 核磁共振波谱仪
never forget模共振波灣8m VARIAN 900 MHz NMR spectrometer 500 MHz NMR spectrometer Yokohama City University Northern Kentucky University 37
37 900 MHz NMR spectrometer Yokohama City University 500 MHz NMR spectrometer Northern Kentucky University 7.3 核磁共振波谱仪
never forget模磁类振波清m 2w 1000 布鲁克2009年推出世界上第一 台1000 MHz NMR。 用户：The European Center for High Field NMR in Lyon 38 38
38 38 ◼ 布鲁克2009年推出世界上第一 台1000MHz NMR。 ◼ 用户：The European Center for High Field NMR in Lyon 7.3 核磁共振波谱仪
never forget模磁共振滚清8m 简单说明： ◆电磁辐射频率V越大，分辨率越高，越准确 ◆固体样品用溶剂溶解时，溶剂不能含H ◆通常用H谱 ◆①H就一个质子，无其它干扰 ②有机物大都有H,H测出后，结构基本上判断出来了。 扫描是由低场扫向高场，吸收峰越多，不同的氢越多 39
39 简单说明： 电磁辐射频率ν越大，分辨率越高，越准确 固体样品用溶剂溶解时，溶剂不能含H 通常用H谱 ∵① H就一个质子，无其它干扰 ②有机物大都有H，H测出后，结构基本上判断出来了。 扫描是由低场扫向高场，吸收峰越多，不同的氢越多 7.3 核磁共振波谱仪
7.4样品的制备和测试oo 1.试样管：据仪器和实验的要求，可选择不同外径 (Φ=5,8,10mm),长度为15cm或20cm的试样管。 2.溶液配置：取决于试样要求和仪器类型。试样浓度： 约5-10%。样品溶液的高度应达到线圈高度的2倍以上。 3.标准试样：四甲基硅烷TMS,或六甲基二硅醚(HMDS) (高温)，3-甲基硅丙烷磺酸钠（DSS)( 水溶液)；浓 度约1% 4.溶剂：对样品有较好的溶解度，残留的信号峰应不干扰 所分析样品的信号峰 H谱的理想溶剂四氯化碳，二硫化碳等， 或氘代溶剂：D0,CDC13等 40
40 7.4 样品的制备和测试 1.试样管： 据仪器和实验的要求，可选择不同外径 （Ф=5，8，10mm），长度为15cm或20cm的试样管。 2. 溶液配置：取决于试样要求和仪器类型。试样浓度: 约5-10%。样品溶液的高度应达到线圈高度的2 倍以上。 3. 标准试样：四甲基硅烷 TMS，或六甲基二硅醚（HMDS） （高温），3-甲基硅丙烷磺酸钠（DSS）（水溶液）；浓 度约 1% 4. 溶剂:对样品有较好的溶解度，残留的信号峰应不干扰 所分析样品的信号峰 1H谱的理想溶剂四氯化碳，二硫化碳等， 或氘代溶剂: D2O, CDCl3等