挥发油会呈粥淡青色 3.化器的连接与安装挥发油提取器的剩度朝向自己,冷凝管的滴液口背向排发油提取器,否则无法 读刻度,冷凝的挥发油水溶液易流入支管。) 4.提取到拌发油不厚馏出为止,可用记号笔画下油层的上下液面位量,到下面不厚下降为止。 5放出挥发油时,先将下层的篇水放入于净的三角搞中保存,再将邦发油放入到于净的具塞减管 里,加盖,备用。下层的馏水不要弃去,房到最后用于给糖浆定容 (2)苍耳子加水煎煮2次,第一次加6倍量水,第二次加4倍水,每次煎煮0.5h,棉花滤过,合并滤液③。 (3)金银花加水于80℃水浴温浸2次,第一次加10倍量水,第二次加6倍量水,每次1小时,滤过,合并 滤液④ (4)取茜草粗粉,以70%乙醇渗漉至色浅,渗漉液浓缩⑤。(每组歌茜浓翁洨5m 将②③④合并,浓缩至约80_90m,加入⑤,再加热约l—2min,加蔗糖和山梨酸,加热煮沸溶解, 过滤,放冷,加入挥发油,加水至100ml。 注意:1.加入茜草浓编液后再加热约Imi是为了让茜葶浓编中的残郾的乙醇散掉。 2.一定要在加草浓编液后再加感,因为先加蔗枷溶解后再加草浓缩液会使溶解的制折出。 3.加糖后加热1-2min,糖全溶即可,不可长时间加热,如果长时间加熟,糖会大量水解,造成糖 浆粘度过大,无法过滤。 4.以柳花过滤,排发油和水从漏斗上面加,水为提取挥发油时发油下层的水。 (5)将糖浆搅匀,用手持式糖量计,测含糖量。 注意:取下层浆上层糖浆含较多发油2滴,滴在糖量计玻璃片上,平铺均匀盖好上盖,向光察 调节目甓至剌度清晰,蓝白界面处的刻度即为含糖量,本次实验含精量应不低于50%。使用完华用镜纸 擦于不可用水直接冲洗。 三、实验结果 记录糖浆性状和含糖量。 四、问题 1.一般糖浆剂的含糖量是多少? 2处方中山梨酸的作用? 3糖浆剂易产生沉淀,其原因可能有哪些? 实验四液体药剂的制备 实验目的 6
6 挥发油会呈现淡青色。 3.仪器的连接与安装(挥发油提取器的刻度朝向自己，冷凝管的滴液口背向挥发油提取器，否则无法 读刻度，冷凝的挥发油水溶液易流入支管。) 4.提取到挥发油不再馏出为止，可用记号笔画下油层的上下液面位置，到下液面不再下降为止。 5.放出挥发油时，先将下层的蒸馏水放入干净的三角瓶中保存，再将挥发油放入到干净的具塞试管 里，加盖，备用。下层的蒸馏水不要弃去，留到最后用于给糖浆定容。 (2)苍耳子加水煎煮 2 次，第一次加 6 倍量水，第二次加 4 倍水，每次煎煮 0.5h，棉花滤过，合并滤液③。 (3)金银花加水于 80℃水浴温浸 2 次，第一次加 10 倍量水，第二次加 6 倍量水，每次 1 小时，滤过，合并 滤液④。 (4)取茜草粗粉，以 70%乙醇渗漉至色浅，渗漉液浓缩⑤。(每组取茜草浓缩液 5mL) 将②③④合并，浓缩至约 80—90ml，加入⑤，再加热约 1—2min，加蔗糖和山梨酸，加热煮沸溶解， 过滤，放冷，加入挥发油，加水至 100ml。 注意：1.加入茜草浓缩液后再加热约 1min 是为了让茜草浓缩液中的残留的乙醇挥散掉。 2.一定要在加茜草浓缩液后再加蔗糖，因为先加蔗糖溶解后再加茜草浓缩液会使溶解的糖析出。 3.加糖后加热 1—2min，糖全溶即可，不可长时间加热，如果长时间加热，糖会大量水解，造成糖 浆粘度过大，无法过滤。 4.以棉花过滤，挥发油和水从漏斗上面加，水为提取挥发油时挥发油下层的水。 (5)将糖浆搅匀，用手持式糖量计，测含糖量。 注意：取下层糖浆(上层糖浆含较多挥发油)2 滴，滴在糖量计玻璃片上，平铺均匀，盖好上盖，向光观察， 调节目镜至刻度清晰，蓝白界面处的刻度即为含糖量，本次实验含糖量应不低于 50%。使用完毕用擦镜纸 擦干，不可用水直接冲洗。 三、实验结果 记录糖浆性状和含糖量。 四、问题： 1.一般糖浆剂的含糖量是多少？ 2.处方中山梨酸的作用？ 3.糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些？ 实验四 液体药剂的制备 一、实验目的：
掌握各类液体药剂的制备方法。 实验内容: 1复方碘溶液 1.1处方:碘2.5g,碘化钾5g,蒸馏水加至50ml 12制法:称取碘化钾5g,置于烧杯中,加水约5ml溶解,加λ碘2.5g,随加随搅拌,使溶解后,再加蒸 馏水至50m,振摇均匀,即得。 注意:1.K作用为助溶剂。 2.碘有腐蚀性,不要用称量纸称量,而要用烧杯称量否则会将纸廨蚀透。另外不要将碘或碘溶液 滴到手上,会烧伤皮肤 3.碘有升华性待K溶解好后再称碘过早称量磺会升华另外避免吸入碘蔡气 4加入顺序不能顺倒。 2甲酚皂溶液 21处方:甲酚25ml,豆油9g,氢氧化钠1.35g,蒸馏水加至50ml .2制 (1)取氢氧化钠置于烧杯中,加5m蒸馏水溶解 (2)取豆油置于蒸发皿中,加入氢氧化钠溶液,水浴加热皂化,时时搅拌,至取出液体1滴,加水9滴,无 油滴析出,即皂化完全。 (3)加入甲酚,搅搅拌至固体全溶,加入约20ml蒸馏水稀释,放冷,转移至量筒中,再加水至50m即得 注意:1.皂化耗时长,要最先做,大的需要23小时才皂化完全皂化物呈凡是林状。较于无油感。 驶一小块溶于水中没有花 2.氢氧化钠直接称在烧杯中溶解后用于豆油水解为亲生皂法。 3.甲酚有强烈的刺微性气味,有戽蚀性,如若在皮跌上,立即用大量水冲洗 3松节油擦剂 3.1处方:松节油37.5ml,樟脑2.5g,软皂3.75g(或吐温-803.75g),蒸馏水加至5oml。 3.2制法 (1)将软皂与樟脑置乳钵中研匀。 (2)缓慢加入松节油,继续研匀。 (3)将上步产物分次注入贮存12.5ml蒸馏水的具塞玻璃瓶中,随加随用力振摇,待乳化完全,加水至100ml, 即得 注意:1.油和幛脑胎使皮肤发红,起水泡,尽量不要沾在皮肤上。 7
7 掌握各类液体药剂的制备方法。 二、实验内容： 1.复方碘溶液 1.1 处方：碘 2.5g，碘化钾 5g，蒸馏水加至 50ml。 1.2 制法：称取碘化钾 5g，置于烧杯中，加水约 5ml 溶解，加入碘 2.5g，随加随搅拌，使溶解后，再加蒸 馏水至 50ml，振摇均匀，即得。 注意：1.KI 作用为助溶剂。 2.碘有腐蚀性，不要用称量纸称量，而要用烧杯称量，否则会将纸腐蚀透。另外不要将碘或碘溶液 滴到手上，会烧伤皮肤。 3.碘有升华性，待 KI 溶解好后再称碘，过早称量碘会升华，另外避免吸入碘蒸气。 4.加入顺序不能颠倒。 2.甲酚皂溶液 2.1 处方：甲酚 25ml，豆油 9g，氢氧化钠 1.35g，蒸馏水加至 50ml。 2.2 制法： (1)取氢氧化钠置于烧杯中，加 5ml 蒸馏水溶解。 (2)取豆油置于蒸发皿中，加入氢氧化钠溶液，水浴加热皂化，时时搅拌，至取出液体 1 滴，加水 9 滴，无 油滴析出，即皂化完全。 (3)加入甲酚，搅搅拌至固体全溶，加入约 20ml 蒸馏水稀释，放冷，转移至量筒中，再加水至 50ml 即得。 注意：1.皂化耗时长，要最先做，大约需要 2—3 小时才能皂化完全，皂化物呈凡是林状。较干，无油感。 取一小块溶于水中，没有油花。 2.氢氧化钠直接称在烧杯中，溶解后用于豆油水解，为亲生皂法。 3.甲酚有强烈的刺激性气味，有腐蚀性，如沾在皮肤上，立即用大量水冲洗。 3.松节油搽剂 3.1 处方：松节油 37.5ml，樟脑 2.5g，软皂 3.75g(或吐温-80 3.75g)，蒸馏水加至 50ml。 3.2 制法： (1)将软皂与樟脑置乳钵中研匀。 (2)缓慢加入松节油，继续研匀。 (3)将上步产物分次注入贮存 12.5ml 蒸馏水的具塞玻璃瓶中，随加随用力振摇，待乳化完全，加水至 100ml， 即得。 注意：1.松节油和樟脑能使皮肤发红，起水泡，尽量不要沾在皮肤上
2.振摇至不分层为止,即为乳化完全。 4氧化锌混悬剂 4.1处方:甲基纤维素01g氧化锌0.5g,蒸馏水加至10ml 42制法:称取甲基纤维素加入约πm蒸馏水硏磨溶解,加入氧化锌细粉,硏成糊状,转移至10m具塞刻 度试管中,加约3n蒸馏水洗涤硏钵,合并入试管中,加蒸馏水定容至10m。 4.3计算沉积容积比 沉降容积比=沉降物高度混悬液高度 注意:1.先做皂化,然后做混悬剂沉降需要较长时闻。 2.凋悬剂中常加助剂和滴湿剂。本实验中甲基纤维兼有助悬和湿两个作用。 3.沉降面以浮在上层的款质粉界面为准。 、问题 1配制复方碘溶液中,碘化钾起何作用?制备本品应注意哪些问题? 2甲酚皂的配制原理是什么? 3.试分析松节油搽剂处方中各物质的作用?该乳浊液为何易分层? 实验五大山楂丸的制备 一、实验目的 掌握蜜丸的制备方法 二、实验内容 1处方:山楂20g,六神曲(炒)3g,麦芽(炒)3g,中蜜26g (1)将以上三味药粉碎成细粉,过7号筛(100目),混匀。(等量递增法) (2)将中蜜加热至沸,与上述细粉混合均匀,制成丸块。 (3)搓丸条,制丸,每丸重9g。(如果丸块较粘,可在手上少涂一点香油) 问题: 塑制法制备蜜丸时,一般性药粉,燥性药粉,粘性药粉其用蜜量、炼蜜程度、和药用蜜温度应怎样掌握? 用蜜量 炼蜜程度 和药用密温度 般性药粉 燥性药粉 ??? 粘性药粉 8
8 2.振摇至不分层为止，即为乳化完全。 4.氧化锌混悬剂 4.1 处方：甲基纤维素 0.1g,氧化锌 0.5g，蒸馏水加至 10ml 4.2 制法：称取甲基纤维素加入约 7ml 蒸馏水研磨溶解，加入氧化锌细粉，研成糊状，转移至 10ml 具塞刻 度试管中，加约 3ml 蒸馏水洗涤研钵，合并入试管中，加蒸馏水定容至 10ml。 4.3 计算沉积容积比： 沉降容积比=沉降物高度/混悬液高度 注意：1.先做皂化，然后做混悬剂，沉降需要较长时间。 2.混悬剂中常加助悬剂和润湿剂。本实验中甲基纤维素兼有助悬和润湿两个作用。 3.沉降面以浮在上层的软质粉界面为准。 三、问题： 1.配制复方碘溶液中，碘化钾起何作用？制备本品应注意哪些问题？ 2.甲酚皂的配制原理是什么？ 3.试分析松节油搽剂处方中各物质的作用？该乳浊液为何易分层？ 实验五 大山楂丸的制备 一、实验目的： 掌握蜜丸的制备方法 二、实验内容： 1.处方：山楂 20g，六神曲(炒)3g，麦芽(炒)3g，中蜜 26g 2.制法： (1)将以上三味药粉碎成细粉，过 7 号筛(100 目)，混匀。(等量递增法) (2)将中蜜加热至沸，与上述细粉混合均匀，制成丸块。 (3)搓丸条，制丸，每丸重 9g。(如果丸块较粘，可在手上少涂一点香油) 三、问题： 塑制法制备蜜丸时，一般性药粉，燥性药粉，粘性药粉其用蜜量、炼蜜程度、和药用蜜温度应怎样掌握？ 用蜜量 炼蜜程度 和药用密温度 一般性药粉 ？ ？ ？ 燥性药粉 ？ ？ ？ 粘性药粉 ？ ？ ？
实验六黄芩苷注射剂的制备 、实验目的 1掌握中药注射剂的制备工艺流程 2熟悉中药注射剂的常规质检方法。 二、实验内容 处方:黄芩200g,葡萄糖10g,注射用水 2.制法 第一部分:提取、纯化 (1)取黄芩饮片加水煎煮2次,第一次加水1600mL,煎煮1h,第二次加水1200mL,煎煮0.5h,二层纱布 或棉花过滤。 注意:黄芩为黄类物质,可溶于水,分子中有酸性酚羟基,可用煎煮法彦接超政。过滤时可用纱布也 可用棉花,舵滤去药渣即可。 (2)合并滤液,滴加浓盐酸,酸化至pH1-2,80℃水浴保温0.5h。 注意:1两煎煮液可分次酸化,最后的沉淀合并即可可提高操作效率 2.本酸化使用广泛PH减纸,不要过酸,达到PH2即可过酸的话会析出大量粘性亲杂质,影响过 滤 3.PH减纸使用技巧:将一条PH試纸均分为四部分,平铺在于燥大发皿中,每次用政璃棒沾少 量待测液,点在减纸上15秒内现察颜色 4水浴保温时不要搅动,令沉淀自然沉 (3)上清液倾去,抽滤沉淀,滤饼加10倍量水混悬,用40%氢氧化钠溶液调pH7 注意:L可将上情液合并至另一容器中,先过滤下层沉淀,最后再滤上清波,过滤过程中不要频换滤纸, 否则损失较大。 2.称滤饼湿重,计算水量 3.本调PH值使用PH50-9.0的精峦PH减纸,PH值最好为7,否则会有大量酸性杂质溶解。 4滤饼尽量抽于水分,否则最后难于从滤纸上刮下。加水混悬时要充分打碎滤饼,否则即使调成减 性也会有块状固体不溶。 (4)混悬物溶解,加入等量乙醇,滤去杂质。 注意:此架作属于水提醇沉,加乙醇时轻轻搅竽静置20min,令解状混慢慢沉下来,然后再过滤 否则很难过滤。先滤上清波,最后再滤下层沉淀。 (5)滤液滴加浓盐酸,酸化至pHl-2,80℃水浴保温O.5h
9 实验六 黄芩苷注射剂的制备 一、实验目的： 1.掌握中药注射剂的制备工艺流程。 2.熟悉中药注射剂的常规质检方法。 二、实验内容： 1.处方：黄芩 200g，葡萄糖 10g，注射用水 2.制法： 第一部分：提取、纯化 (1)取黄芩饮片加水煎煮 2 次，第一次加水 1600mL，煎煮 1h，第二次加水 1200mL，煎煮 0.5h，二层纱布 或棉花过滤。 注意：黄芩苷为黄酮类物质，可溶于水，分子中有酸性酚羟基，可用煎煮法直接提取。过滤时可用纱布也 可用棉花，能滤去药渣即可。 (2)合并滤液，滴加浓盐酸，酸化至 pH1—2，80℃水浴保温 0.5h。 注意：1.两次煎煮液可分次酸化，最后的沉淀合并即可，可提高操作效率。 2.本次酸化使用广泛 PH 试纸，不要过酸，达到 PH2 即可。过酸的话会析出大量粘性杂质，影响过 滤。 3.PH 试纸使用技巧：将一条 PH 试纸均分为四部分，平铺在干燥大蒸发皿中，每次用玻璃棒沾取少 量待测液，点在试纸上 15 秒内观察颜色。 4.水浴保温时不要搅动，令沉淀自然沉降。 (3)上清液倾去，抽滤沉淀，滤饼加 10 倍量水混悬，用 40%氢氧化钠溶液调 pH 7。 注意：1.可将上清液合并至另一容器中，先过滤下层沉淀，最后再滤上清液，过滤过程中不要频繁换滤纸， 否则损失较大。 2.称滤饼湿重，计算水量。 3.本次调 PH 值使用 PH5.0-9.0 的精密 PH 试纸，PH 值最好为 7，否则会有大量酸性杂质溶解。 4.滤饼尽量抽干水分，否则最后难于从滤纸上刮下。加水混悬时要充分打碎滤饼，否则即使调成碱 性也会有块状固体不溶。 (4)混悬物溶解，加入等量乙醇，滤去杂质。 注意：此操作属于水提醇沉，加乙醇时轻轻搅拌，静置 20min，令絮状混浊慢慢沉降下来，然后再过滤， 否则很难过滤。先滤上清液，最后再滤下层沉淀。 (5)滤液滴加浓盐酸，酸化至 pH1—2，80℃水浴保温 0.5h