分离纯化与色谱技术 2924 Org Chem., VoL 43, No 14. 1978 FRACTICNS SAMPLE 时间短(~1小时),效果好,适用于实验室反 应后产物分离
一、 分离纯化与色谱技术 时间短（~ 1小时），效果好，适用于实验室反 应后产物分离
有机化合物结构研究方法 早期的分析方法 ◆液体物质 测沸点、折射率旋光度;化学方法等 ◆固体物质 测熔点;化学方法等 局限性: ◆物理量测定需要样品量大, ◆化学方法分析结构操作较复杂,不易进行
有机化合物结构研究方法 早期的分析方法: 液体物质 —— 测沸点、折射率、旋光度; 化学方法等 固体物质 —— 测熔点; 化学方法等 局限性: 物理量测定需要样品量大 , 化学方法分析结构操作较复杂，不易进行
有机化合物结构研究方法 元素分析—元素组成 质谱(Ms)—分子量及部分结构信息 ◆红外光谱(R) 官能团种类 ◆紫外—可见光谱( UV /is)—共轭结构 ◆核磁共振波谱(NMR) CH骨架及所处化学环境 ◆X-射线单晶衍射—立体结构
有机化合物结构研究方法 元素分析 —— 元素组成 质谱（MS ）—— 分子量及部分结构信息 红外光谱（IR ） —— 官能团种类 紫外 —可见光谱（UV /Vis ）—— 共轭结构 核磁共振波谱（NMR ） —— C-H骨架及所处化学环境 X-射线单晶衍射 —— 立体结构
Example 实分子式为CH的给合物可结特构 洳定方法 邻甲苯间甲对甲苯 乙苯 沸点(用量40mg) 1444 139.1 1383 1362 折率(用量8mg) 1.555 1,4972 1,49%58 1,49%59 化誉转￠物(氧化)邻苯酸苯用酸对苯用酸苯酸 殘其榕点(厘量mg)2021d 48 300 12213 核据谱用量2ng)2271 23,7.0 23,71 13,27,7.2 红外光溦用量2mg 紫光用量2mg2623.71221202327423)27227272645.25922
Example 实例——分子式为C8H10的化合物可能结构： 测定方法 邻二甲苯 间二甲苯 对二甲苯 乙苯 沸点 ( 用量~40mg ) 144.4 139.1 138.3 136.2 折光率 ( 用量~80mg ) 1.5055 1.4972 1.4958 1.4959 化学转化产物 ( 氧化 ) 及其熔点 ( 用量~20mg ) 邻苯二甲酸 210-211d 间苯二甲酸 348 对苯二甲酸 >300 苯甲酸 122.13 核磁共振氢谱(用量~2mg) 2.2, 7.1 2.3, 7.0 2.3, 7.1 1.3, 2.7, 7.2 红外光谱(用量~2mg) 紫外光谱(用量~2mg) 265(23), 271(2.2) 269(2.3),274(2.3) 267(2.7), 275(2.7) 206(4.5), 259(2.2)
IR ⊙叫c ⊙ ∝"Mm oe
IR of the four isomers