点击桌面上“Standard Measurement'”图标，出现图l-7界面。点击Browse”设置 测试后数据的存盘路径和文件名称。双击Condition”一栏中的数字“1”设置测试参 数。 像Standardmea ment [Right](C:WWindmaxMppsIStdMeaslixangql.mcd) eE Vew Process Help 图 XG ending o30120 3网 33009 图1-7“Standard measurement"界面 当出现图1一8的参数设定界面后，选择测试方法为Continuous”(还可以选择 步进等测试条件)。输入测试的起始角，终止角，步宽，扫描速度，管电压和电流参 数。再点击界面中最右下角的滚动条，进入狭缝设置界面，如图1一9。设置DS狭 缝，SS狭缝以及RS狭缝。其中DHS狭缝为限高狭缝，非软件控制，需手动更换 设置好完关闭窗口返国图1一)界面。点击界面最上角避，进行测试。测试结束， 数据会自动保存到所设的路径中。 Fie Edt Hep 且 04 6
6 点击桌面上“Standard Measurement”图标，出现图 1-7 界面。点击“Browse”设置 测试后数据的存盘路径和文件名称。双击“Condition”一栏中的数字“1”设置测试参 数。 图 1－7 “Standard measurement”界面 当出现图 1－8 的参数设定界面后，选择测试方法为“Continuous”（还可以选择 步进等测试条件）。输入测试的起始角，终止角，步宽，扫描速度，管电压和电流参 数。再点击界面中最右下角的滚动条，进入狭缝设置界面，如图 1－9。设置 DS 狭 缝，SS 狭缝以及 RS 狭缝。其中 DHS 狭缝为限高狭缝，非软件控制，需手动更换。 设置好完关闭窗口返回图 1－7 界面。点击界面最上角 ，进行测试。测试结束， 数据会自动保存到所设的路径中
图1一8测试参数设定界面 Standard Measurement [Right Flo Edt Hol Not No2 图1一9狭缝设置界面 (4)关机 测试完毕，双击XG operation,点击“set”,管电压、电流回到到初始值，点击 X-ray off,等待软件中指示灯按钮从红灯变成绿灯，再点击Power off,关闭XG opreation窗口。关闭CP2->CP1->ELB。等待20分钟之后关闭冷却水开关。最 后关闭电脑。 五、注意事项 1.制样中应注意的问题 (1)未经仪器管理人员允许不得乱动仪器。 (2)样品粉末的粗细：样品的粗细对衍射峰的强度有很大的影响。要使样品晶粒的 平均粒径在5业左右，以保证有足够的品粒参与衍射。并避免品粒粗大、品体的结品 完整，亚结构大，或镶嵌块相互平行，使其反射能力降低，造成衰减作用，从而影 响衍射强度。 (3)样品的择优取向：具有片状或柱状完全解理的样品物质，其粉末一般都呈细片 状或细律状，在制作样品过程中易于形成择优取向，形成定向排列，从而引起各衍 射峰之间的相对强度发生明显变化，有的甚至是成倍地变化。对于此类物质，要想 完全避免样品中粉末的择优取向，往往是难以做到的。不过，对粉末进行长时间（例 >
7 图 1－8 测试参数设定界面 图 1－9 狭缝设置界面 （4）关机 测试完毕，双击 XG operation，点击“set”，管电压、电流回到到初始值，点击 X-ray off，等待软件中指示灯按钮从红灯变成绿灯，再点击 Power off，关闭 XG opreation 窗口。关闭 CP2－>CP1－>ELB 。等待 20 分钟之后关闭冷却水开关。最 后关闭电脑。 五、注意事项 1．制样中应注意的问题 （1）未经仪器管理人员允许不得乱动仪器。 （2）样品粉末的粗细：样品的粗细对衍射峰的强度有很大的影响。要使样品晶粒的 平均粒径在 5μ 左右，以保证有足够的晶粒参与衍射。并避免晶粒粗大、晶体的结晶 完整，亚结构大，或镶嵌块相互平行，使其反射能力降低，造成衰减作用，从而影 响衍射强度。 （3）样品的择优取向：具有片状或柱状完全解理的样品物质，其粉末一般都呈细片 状或细律状，在制作样品过程中易于形成择优取向，形成定向排列，从而引起各衍 射峰之间的相对强度发生明显变化，有的甚至是成倍地变化。对于此类物质，要想 完全避免样品中粉末的择优取向，往往是难以做到的。不过，对粉末进行长时间（例
如达半小时)的研磨，使之尽量细碎：制样时尽量轻压，或采用上述NBS的装样方 法：必要时还可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶：这些措施都能有助于减少择 优取向。 六、实验报告 根据分组情况，领取未知编号的样品。将制备好的样品放置于衍射仪中。根据 上述参数设置方法设置下列参数：存盘名为样品的编号：测试参数为管电压40kV, 管电流30mA,扫描范围10-80°，扫描速度8min,步宽0.01°，DS1/2,SS1/2, RS0.15mm。做出衍射图谱。 8
8 如达半小时）的研磨，使之尽量细碎；制样时尽量轻压，或采用上述 NBS 的装样方 法；必要时还可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶：这些措施都能有助于减少择 优取向。 六、实验报告 根据分组情况，领取未知编号的样品。将制备好的样品放置于衍射仪中。根据 上述参数设置方法设置下列参数：存盘名为样品的编号；测试参数为管电压 40kV， 管电流 30mA，扫描范围 10-80º，扫描速度 8 º/min，步宽 0.01 º，DS1/2，SS 1/2， RS 0.15mm。做出衍射图谱
实验二单物相定性分析 一、实验目的与任务 1.熟悉x射线衍射分析软件的使用。 2.根据衍射图谱或数据，学会使用Jade软件进行单物相鉴定的方法。 二、定性相分析的原理 根据晶体对X射线的衍射特征一衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相 的方法，就是X射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它 们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线 被品体衍射时，每一种结品物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个 反射面网的间距d和反射线的相对强度来表征。其中面网间距d与晶胞的形状 和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在品胞中的位置有关。所以任何一种结 晶物质的衍射数据d和几是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结 品物质的物相。 1.标准物质的粉末衍射PDF卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的 成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍 射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同）， 衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花 样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度L,制成卡片进行保存。这种卡片 最早是由J.D.Hanawalt于1936年发创立的，1964年由美国材料试验协会(Amerian Society for Testing Materials)接管，所以过去称为ASTM卡片或PDF卡片(Powder Diffraction File)。JCPDS卡片的格式：
9 实验二 单物相定性分析 一、实验目的与任务 1．熟悉 x 射线衍射分析软件的使用。 2．根据衍射图谱或数据，学会使用 Jade 软件进行单物相鉴定的方法。 二、定性相分析的原理 根据晶体对 X 射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相 的方法，就是 X 射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它 们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当 X 射线 被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个 反射面网的间距 d 和反射线的相对强度 I/I0 来表征。其中面网间距 d 与晶胞的形状 和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结 晶物质的衍射数据 d 和 I/I0 是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结 晶物质的物相。 1．标准物质的粉末衍射 PDF 卡片 标准物质的 X 射线衍射数据是 X 射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的 成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍 射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的 X 射线波长不同）， 衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花 样经过计算，换算成衍射线的面网间距 d 值和强度 I，制成卡片进行保存。这种卡片 最早是由 J. D. Hanawalt 于 1936 年发创立的，1964 年由美国材料试验协会（Amerian Society for Testing Materials）接管，所以过去称为 ASTM 卡片或 PDF 卡片（Powder Diffraction File）。JCPDS 卡片的格式：
★ 。w8,c心温 2.JCPDS卡片的索引 要从成千上万张卡片中查对物相是十分困难的，必须建立一个有效的索引。 JCPDS包括检索手册和卡片集两大部分。在检索手册中共有四种按不同方法编排的 索引：。 (I)哈氏(Hanawalt)索引。是一种按d值编排的数字索引，是鉴定未知中相时主 要使用的索引。 (2)芬克(Fik)索引：也是一种按d值编排的数字索引。它主要是为强度失真的 衍射花样和具有择尤取向的衍射花样设计的，在鉴定未知的混合物相时，它比使用 哈那瓦尔特索引来得方便。 (3)戴维(Davey-KWIC)索引：是以物质的单质或化合物的英文名称，按英文 字母顺序排列而成的索引。 (4)矿物名称索引：按矿物英文名称的字母顺序排列。 在整个索引书中，无机化合物（包括单质）及有机化合物是分开编排的。 3.计算机物相检索 由于JCPDS粉末衍射文件卡片每年以约2000张的速度增长，数量越来越大，人 工检索己变得费时和困难。从60年代后期开始，发展了电子计算机自动检索技术， 为方便检索，相应的将全部JCPDS粉末衍射文件卡片上的d、1数据按不同检索方 法要求，录入到磁带或磁盘之内，建立总数据库，并已商品化。其数据仍像卡片那 10
10 2．JCPDS 卡片的索引 要从成千上万张卡片中查对物相是十分困难的，必须建立一个有效的索引。 JCPDS 包括检索手册和卡片集两大部分。在检索手册中共有四种按不同方法编排的 索引：。 （1）哈氏（Hanawalt）索引。是一种按 d 值编排的数字索引，是鉴定未知中相时主 要使用的索引。 （2）芬克（Fink）索引：也是一种按 d 值编排的数字索引。它主要是为强度失真的 衍射花样和具有择尤取向的衍射花样设计的，在鉴定未知的混合物相时，它比使用 哈那瓦尔特索引来得方便。 （3）戴维（Davey－KWIC）索引；是以物质的单质或化合物的英文名称，按英文 字母顺序排列而成的索引。 （4）矿物名称索引：按矿物英文名称的字母顺序排列。 在整个索引书中，无机化合物（包括单质）及有机化合物是分开编排的。 3. 计算机物相检索 由于 JCPDS 粉末衍射文件卡片每年以约 2000 张的速度增长，数量越来越大，人 工检索已变得费时和困难。从 60 年代后期开始，发展了电子计算机自动检索技术， 为方便检索，相应的将全部 JCPDS 粉末衍射文件卡片上的 d、I 数据按不同检索方 法要求，录入到磁带或磁盘之内，建立总数据库，并已商品化。其数据仍像卡片那