生成衍生物测定熔点 利用甾醇、甾酮类药物与一些试剂反应生成 酯、肟、缩氨基脲或水解甾体生成相应母体， 测定熔点
生成衍生物测定熔点 利用甾醇、甾酮类药物与一些试剂反应生成 酯、肟、缩氨基脲或水解甾体生成相应母体， 测定熔点
四、仪器鉴别法 定义：是以物质的物理和物理化学性质 为基础的分析方法，需要特殊仪器。具 有灵敏度高、信息量大等特点。 （一）光谱法 1.紫外－可见光谱鉴别法 ◼ 对比吸收曲线一致性 ◼ 对比最大吸收波长和同时测定最小吸收 波长的一致性
四、仪器鉴别法 定义：是以物质的物理和物理化学性质 为基础的分析方法，需要特殊仪器。具 有灵敏度高、信息量大等特点。 （一）光谱法 1.紫外－可见光谱鉴别法 ◼ 对比吸收曲线一致性 ◼ 对比最大吸收波长和同时测定最小吸收 波长的一致性
◼ 规定一定浓度的供试品在最大吸收 波长处的吸收度 ◼ 规定吸收波长和吸收系数法 ◼ 规定吸收波长和吸收度比值法 ◼ 经化学处理后，测定其反应产物的 吸收光谱特性
◼ 规定一定浓度的供试品在最大吸收 波长处的吸收度 ◼ 规定吸收波长和吸收系数法 ◼ 规定吸收波长和吸收度比值法 ◼ 经化学处理后，测定其反应产物的 吸收光谱特性
2．红外光谱鉴别法 按指定条件绘制供试品的红外光吸收 图谱，标准图谱对比，峰位、峰形、相 对强度一致时，即为同一药物。 ◼ 试样制备方法有压片法、糊法、膜法和 溶液法等方法
2．红外光谱鉴别法 按指定条件绘制供试品的红外光吸收 图谱，标准图谱对比，峰位、峰形、相 对强度一致时，即为同一药物。 ◼ 试样制备方法有压片法、糊法、膜法和 溶液法等方法
如压片法如下：取供试品约1mg，置玛瑙研钵 中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg， 充分研磨，移置于直径为13mm的压模中，使 铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2min后， 加压至0.8～1GPa，保持2～5min，除去真空， 取出制成的供试片，用目视检查应均匀，无明 显颗粒。将供试片置于供试品的样品光路中， 并扣除用同法制成的空白溴化钾或氯化钾片的 背景，录制光谱图。要求空白片的光谱图的基 线应大于75%透光率；除去3440cm-1及 1630cm-1附近因残留附着水而呈现一定的吸 收峰外，其他区域不应出现大于基线3%透光率 的吸收谱带
如压片法如下：取供试品约1mg，置玛瑙研钵 中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg， 充分研磨，移置于直径为13mm的压模中，使 铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2min后， 加压至0.8～1GPa，保持2～5min，除去真空， 取出制成的供试片，用目视检查应均匀，无明 显颗粒。将供试片置于供试品的样品光路中， 并扣除用同法制成的空白溴化钾或氯化钾片的 背景，录制光谱图。要求空白片的光谱图的基 线应大于75%透光率；除去3440cm-1及 1630cm-1附近因残留附着水而呈现一定的吸 收峰外，其他区域不应出现大于基线3%透光率 的吸收谱带