再吸附、再解吸附……的连续不断的循环过程。各种化合物,由于结构和性质上 差异,表现出在吸附上所受吸附力就不同,一定展开剂对它们的解吸附难易程度 也就不同,因此,各种化合物组分展开时彼此程度不同地被分离,性质差异越大, 分离效果越好。 二、薄层色谱条件的选择 要想得到理想的薄层色谱结果,首先要处理好吸附剂、展开剂和被分离成分 三者之间的关系。 ()吸附剂 1、吸附剂的条件 薄层吸附色谱要求吸附剂有较大的表面积及适当的吸附能力,与被分离物 质、溶剂、展开剂不发生化学反应,在所用的溶剂及展开剂中不溶解,颗粒均匀 1、吸附剂的种类 薄层色谱所用吸附剂种类很多,在饲料卫生检验中最常用的吸附剂有硅胶和 氧化铝。 (1)硅胶硅胶是一种微酸性的无机吸附剂,由硅胶酸脱水而成。具有多孔 性硅氧环的交链结构,由于其骨架表面有很多硅醇基(-Si-OH),能和许多化 合物形成氢键而具有吸附能力,同时也可通过氢键吸附多量的水分。硅胶吸附的 水越多,则吸附的活性也越低。若吸附水量超过17%,则硅胶的吸附能力很弱, 般就不作为吸附剂应用,而只能作为分配色谱的支持剂(载体)。当将硅胶加热 至100-110℃时,可除去硅胶所吸附的水,重新显出吸附活性。但加热温度不能太 髙,若超过500℃,硅胶结构中彼此邻近的硅醇基将会互相脱水成硅氧环结构, 将使硅胶形成不可逆的失水,而失去吸附活性,一般到170℃时,即有少量硅醇 基相互脱水。 硅氧环 -Sio-Si-OI 第6页共17页
第 6 页 共 17页 - - 再吸附、再解吸附……的连续不断的循环过程。各种化合物，由于结构和性质上 差异，表现出在吸附上所受吸附力就不同，一定展开剂对它们的解吸附难易程度 也就不同，因此，各种化合物组分展开时彼此程度不同地被分离，性质差异越大， 分离效果越好。 二、薄层色谱条件的选择 要想得到理想的薄层色谱结果，首先要处理好吸附剂、展开剂和被分离成分 三者之间的关系。 ㈠ 吸附剂 1、吸附剂的条件 薄层吸附色谱要求吸附剂有较大的表面积及适当的吸附能力，与被分离物 质、溶剂、展开剂不发生化学反应，在所用的溶剂及展开剂中不溶解，颗粒均匀。 1、吸附剂的种类 薄层色谱所用吸附剂种类很多，在饲料卫生检验中最常用的吸附剂有硅胶和 氧化铝。 ⑴ 硅胶 硅胶是一种微酸性的无机吸附剂，由硅胶酸脱水而成。具有多孔 性硅氧环的交链结构，由于其骨架表面有很多硅醇基（—Si—OH），能和许多化 合物形成氢键而具有吸附能力，同时也可通过氢键吸附多量的水分。硅胶吸附的 水越多，则吸附的活性也越低。若吸附水量超过 17%，则硅胶的吸附能力很弱， 一般就不作为吸附剂应用，而只能作为分配色谱的支持剂（载体）。当将硅胶加热 至 100~110℃时,可除去硅胶所吸附的水,重新显出吸附活性。但加热温度不能太 高，若超过 500℃，硅胶结构中彼此邻近的硅醇基将会互相脱水成硅氧环结构， 将使硅胶形成不可逆的失水，而失去吸附活性，一般到 170℃时，即有少量硅醇 基相互脱水。 │硅氧环│ —Si—O—Si—OH
硅胶上的硅醇基能一定程度的解离,显弱酸性(φpH3~5)。所以硅胶适用于中 性或酸性物质的分离。相对地说,更适于分离疏水性物质,所以常用于有机磷、 黄曲霉素等物质的分离分析,是目前应用很广的薄层吸附剂 目前常用的商品硅胶有以下几种: ①硅胶H不加粘合剂的硅胶。 ②硅胶G加粘合剂的硅胶,一般加1013%的石膏粉。 ③硅胶H254含荧光物质但不含粘合剂的硅胶。它可以在短波紫外线光 照下显出荧光 (2)氧化铝是微碱性的吸附剂,其吸附能力较硅胶强,适用于中性或碱性 的亲脂性化合物的分离。它不像硅胶那样含有较多的氯化物,因而常用于有机氯 及氨基甲酸酯类农药的分析。 市场上氧化铝常见的有氧化铝H、氧化铝G、氧化铝HF和氧化铝等。粒 度一般为40um。 硅胶和氧化铝的吸附能力与自身的含水量有关,含水越多,吸附活性越小, 吸附能力越小。按含水多少通常将它们的活性分为五级,I级吸附力最强,V级吸 附力最弱。薄层色谱通常要求活性为I-Ⅲ级,故必须通过活化或减活进行调整。 活化是将吸附剂在一定温度下加热,除去吸附剂中所含的水分使其吸附活性提高髙, 吸附能力加强的过程。相反在吸附剂中加入一定量的水分,使其吸附活性降低的 过程称为减活。 (二)展开剂 薄层的展开剂主要是低沸点的有机溶剂。展开剂的选择正确与否对于成功 地进行薄层分离是非常重要的。 在吸附薄层色谱条件选择时,必须从吸附剂、展开剂、被分离物质三者综 合考虑。这三者的相互关系可由图1-1简明表示 薄层色谱条件选择的基本原则:当用亲水性吸附剂进行色谱时,如果被分 离物质极性较大,应采用吸附性较弱(活度低)的吸附和极性较大的展开剂;如 第7页共17页
第 7 页 共 17页 - - 硅胶上的硅醇基能一定程度的解离，显弱酸性(pH3~5)。所以硅胶适用于中 性或酸性物质的分离。相对地说，更适于分离疏水性物质，所以常用于有机磷、 黄曲霉素等物质的分离分析，是目前应用很广的薄层吸附剂。 目前常用的商品硅胶有以下几种： ① 硅胶 H 不加粘合剂的硅胶。 ② 硅胶 G 加粘合剂的硅胶，一般加 10~13%的石膏粉。 ③ 硅胶 HF254 含荧光物质但不含粘合剂的硅胶。它可以在短波紫外线光 照下显出荧光。 ⑵ 氧化铝 是微碱性的吸附剂，其吸附能力较硅胶强，适用于中性或碱性 的亲脂性化合物的分离。它不像硅胶那样含有较多的氯化物，因而常用于有机氯 及氨基甲酸酯类农药的分析。 市场上氧化铝常见的有氧化铝 H、氧化铝 G、氧化铝 HF 和氧化铝 等。粒 度一般为 40um。 硅胶和氧化铝的吸附能力与自身的含水量有关，含水越多，吸附活性越小， 吸附能力越小。按含水多少通常将它们的活性分为五级，I 级吸附力最强，V 级吸 附力最弱。薄层色谱通常要求活性为 II~III 级，故必须通过活化或减活进行调整。 活化是将吸附剂在一定温度下加热，除去吸附剂中所含的水分使其吸附活性提高， 吸附能力加强的过程。相反在吸附剂中加入一定量的水分，使其吸附活性降低的 过程称为减活。 （二）展开剂 薄层的展开剂主要是低沸点的有机溶剂。展开剂的选择正确与否对于成功 地进行薄层分离是非常重要的。 在吸附薄层色谱条件选择时，必须从吸附剂、展开剂 、被分离物质三者综 合考虑。这三者的相互关系可由图 1—1 简明表示。 薄层色谱条件选择的基本原则：当用亲水性吸附剂进行色谱时，如果被分 离物质极性较大，应采用吸附性较弱（活度低）的吸附和极性较大的展开剂；如