本节首页 退出本章 三、液相色谱柱的保养 柱的稳定性与固定相类型及使用情况有 关。为了保持柱效、柱容量及渗透性, 必须进行仔细地保养。是否会由于柱外 效应,使分析柱的柱效明显下降?
本节首页 退出本章 三、液相色谱柱的保养 柱的稳定性与固定相类型及使用情况有 关。为了保持柱效、柱容量及渗透性, 必须进行仔细地保养。是否会由于柱外 效应,使分析柱的柱效明显下降?
本节首页 退出本章 (一)、防止堵塞 1、必须将流动相仔细地蒸馏、过滤。在流 动相贮槽与柱之间,使用0.5μm孔径的过 滤器。水往往是一个重要的污染源。在水 溶液流动相(如缓冲液)中,细菌容易生 长,可能堵塞筛板。防止细菌生长的办法 是加入抑制剂,如0.01%NaNO3。显然,抑 制剂不能干扰分离和测定
本节首页 退出本章 (一)、防止堵塞 1、必须将流动相仔细地蒸馏、过滤。在流 动相贮槽与柱之间,使用0.5μm孔径的过 滤器。水往往是一个重要的污染源。在水 溶液流动相(如缓冲液)中,细菌容易生 长,可能堵塞筛板。防止细菌生长的办法 是加入抑制剂,如0.01%NaNO3。显然,抑 制剂不能干扰分离和测定
本节首页 退出本章 (一)、防止堵塞 2、在恒定压力下,发现流量减少,柱 子可能部分堵塞。堵塞最容易发生在极 窄的入口接头处以及入口、出口筛板处。 堵塞后需要仔细拆洗,清除堵塞物,但 必须防止较强的机械震动,防止用热手 接触柱子,以扰动柱内的固定相层,使 柱效发生变化
本节首页 退出本章 (一)、防止堵塞 2、在恒定压力下,发现流量减少,柱 子可能部分堵塞。堵塞最容易发生在极 窄的入口接头处以及入口、出口筛板处。 堵塞后需要仔细拆洗,清除堵塞物,但 必须防止较强的机械震动,防止用热手 接触柱子,以扰动柱内的固定相层,使 柱效发生变化
本节首页 退出本章 ◼ 5.要防止反冲(流动相逆向流动),否则使 固定相层位移,柱效下降。 ◼ 6.柱子两端用金属螺帽封闭,保存在纯净的 有机溶剂中。应该将柱子保存在以下pH范围内 的水溶液流动相中:2<pH<8.5。为了长期保存, 最好用纯有机溶剂(如甲醇)清洗柱子。 ◼ 7.一定要防止柱子干涸,特别是硬胶柱。 (一)、防止堵塞
本节首页 退出本章 ◼ 5.要防止反冲(流动相逆向流动),否则使 固定相层位移,柱效下降。 ◼ 6.柱子两端用金属螺帽封闭,保存在纯净的 有机溶剂中。应该将柱子保存在以下pH范围内 的水溶液流动相中:2<pH<8.5。为了长期保存, 最好用纯有机溶剂(如甲醇)清洗柱子。 ◼ 7.一定要防止柱子干涸,特别是硬胶柱。 (一)、防止堵塞
本节首页 退出本章 二、液相色谱柱的保养 ◼ 8.使用卫柱(Guard Column,亦称预 柱)。连续注射含有强滞留(不被洗脱) 组分的样品,将使柱效下降,保留值改 变,选择性变坏,柱寿命缩短。为了延 长柱寿命,在进样阀和分析柱之间加上 卫柱
本节首页 退出本章 二、液相色谱柱的保养 ◼ 8.使用卫柱(Guard Column,亦称预 柱)。连续注射含有强滞留(不被洗脱) 组分的样品,将使柱效下降,保留值改 变,选择性变坏,柱寿命缩短。为了延 长柱寿命,在进样阀和分析柱之间加上 卫柱