第一节物相分析n成份分析:可通过化学分析、光谱分析、X射线荧光分析等方法来实现物相分析或结构分析:可通过X射线衍射分析和电子衍射。物相分析是指确定材料由哪些相组成(即物相定性分析或称物相鉴定)和确定各组成相的含量(常以体积分数或质量分数表示,即物相定量分析)。16
16 第一节 物相分析 n 成份分析:可通过化学分析、光谱分析、X射线荧 光分析等方法来实现。 n 物相分析或结构分析:可通过X射线衍射分析和电 子衍射。 物相分析是指确定材料由哪些相组成(即 物相定性分析或称物相鉴定)和确定各组成相的含 量(常以体积分数或质量分数表示,即物相定量分 析)
物相定性分析1、基本原理组成物质的各种相具有各自的X射线衍射花样特征(衍射线位置与强度),对于多相物质,其衍射花样则由其各组成相的衍射花样简单叠加而成由此可知,物质的X射线衍射花样特征就是分析物质相组成的“指纹脚印”制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,这就是物相定性分析的基本原理与方法。17
17 n 组成物质的各种相具有各自的X射线衍射花样特征(衍射 线位置与强度),对于多相物质,其衍射花样则由其各 组成相的衍射花样简单叠加而成. n 由此可知,物质的X射线衍射花样特征就是分析物质相 组成的“指纹脚印” . n 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待 分析物质(样品)的衍射花样与之对照,从而确定物质的 组成相,这就是物相定性分析的基本原理与方法. 一、物相定性分析 1、基本原理
2.PDF卡片n各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由哈那瓦特(J.D.Hanawalt)开创。n 即将物相的衍射花样特征(位置与强度)用d和I数据组表达并制成相应的物相衍射数据卡片。n 卡片最初由“美国材料试验学会(ASTM)"出版故称ASTM卡片。n1969年成立了国际性组织“粉未衍射标准联合会n(the Joint Committee on Powder DiffractionStandards,JCPDS)”,由它负责编辑出版“粉未衍射卡片”,称PDF(thepowder diffractionfile)卡片。18
18 n 各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由 哈那瓦特(J. D. Hanawalt)开创。 n 即将物相的衍射花样特征(位置与强度)用d和I数 据组表达并制成相应的物相衍射数据卡片。 n 卡片最初由“美国材料试验学会(ASTM)”出版, 故称ASTM卡片。 n 1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会 (the Joint Committee on Powder Diffraction Standards, JCPDS)”,由它负责编辑出版“粉末 衍射卡片”,称PDF (the powder diffraction file) 卡片。 2. PDF卡片
2.PDF卡片10PDF卡片形式d1b1d871claI/I↓I/lI/I,dAhkldAhkl2a2b2c2d入Rad.FilterCut offDia.CollI/I1d corr.abs.?3Ref.SysS.G.CAboaoCoPBZY994RefnopSigneey2VDColormp5Ref.619
19
50628XNaCI1.633.2641.992.8213SODIUM CHLONDE(HALITE)10055151/1,A1.5405dARad.CuKe,Fitter NidA1/1,hei1/1,he!coll.DiaCut off3.258131111/I,G.C.DIFFRACTOMETERdeortabs?2.821100200RETSWANSON AND HUYAT,552201.994NBSCIRCULAR539.VOL.I.41(1953)21.701311151.628222Sys.CUBICFm3m(225)S.G.O1.4104006ao5.6402bhCoCA11.2943318ar24114201. 261Ref.IBID.74221.15151511Sign1.0855nwpEa1.542&Y4400.99692VDz2.164mpGotar Cotorless25310.95331Ref.IBID.36000.940162040.8917ANACSREAGENTGRADESAMPLERECRYSTALLIZED533-0.8601TWICE FROM HYDROCHLORIC ACID0.85033622X-RAYPATTERNAT26C0.81412444REPL.ACES1-0993,1-0994.2-0818FORMM-2图7-1所示为氯化钠(NaC1)的PDF卡片20
图7-l所示为氯化钠(NaCl) 的PDF卡片 20