《无机材料研究方法A实验》教学大纲课程中文名称（课程英文名称）：无机材料研究方法A实验（ResearchMethodsofInorganicMaterialsAExperiment)课二、程编码：112171901M课三、程目标和基本要求：课程目标：《无机材料研究方法A》课程是材料科学与工程专业的一门专业必修课，是专业核心课程之一。本实验是《无机材料研究方法A》课程的实验部分。课程目标是为了配合理论教学，进一步加深理解和掌握无机材料研究方法的基本概念、基本理论和基本知识，使学生初步掌握无机材料的一些常用研究方法的实际操作和分析，培养学生实际操作及解决科学研究和实际生产中涉及的材料的结构、成分和表面分析等问题的能力，同时培养学生的创新意识，为从事本专业科学研究与技术开发工作奠定必要的基础。基本要求：1.进一步巩固理论课程阶段所掌握的无机材料研究的基本理论和基础知识2.掌握一些材料的表征方法，增强运用所学的表征方法解决实际问题的能力：3．培养学生实事求是的、严谨的科学态度，良好的科学素养以及良好的实验室工作习惯。培养学生具备独立进行实验工作的初步能力，培养创新意识，为将来的工作和创业打好专业知识基础。四、课程总学时：16学时五、课程总学分：0.5学分六、适用专业和年级：材料科学与工程七、实验项目汇总表：1
1 《无机材料研究方法 A 实验》教学大纲 一、 课 程中文名称(课程英文名称)：无机材料研究方法 A 实验（Research Methods of Inorganic Materials A Experiment） 二、 课 程编码：112171901M 三、 课 程目标和基本要求： 课程目标： 《无机材料研究方法 A》课程是材料科学与工程专业的一门专业必修课，是专业核心课程 之一。本实验是《无机材料研究方法 A》课程的实验部分。课程目标是为了配合理论教学，进 一步加深理解和掌握无机材料研究方法的基本概念、基本理论和基本知识，使学生初步掌握无 机材料的一些常用研究方法的实际操作和分析，培养学生实际操作及解决科学研究和实际生产 中涉及的材料的结构、成分和表面分析等问题的能力，同时培养学生的创新意识，为从事本专 业科学研究与技术开发工作奠定必要的基础。 基本要求： 1. 进一步巩固理论课程阶段所掌握的无机材料研究的基本理论和基础知识； 2. 掌握一些材料的表征方法，增强运用所学的表征方法解决实际问题的能力； 3. 培养学生实事求是的、严谨的科学态度，良好的科学素养以及良好的实验室工作习惯。 培养学生具备独立进行实验工作的初步能力，培养创新意识，为将来的工作和创业打好专业知 识基础。 四、 课 程总学时： 16 学时 五、 课 程总学分: 0.5 学分 六、 适 用专业和年级：材料科学与工程 七、 实 验项目汇总表：
序号实验编号实验名称时数实验类别实验类型实验要求每组人数实验一：XRD衍射分析专业验证性必修121112171901M014专业24验证性必修12实验一：XRD衍射分析112171901M013专业实验二：傅里叶红外光谱分析验证性必修12112171901M024专业124112171901M02实验二：傅里叶红外光谱分析验证性必修4专业必修112171901M03实验三：激光拉曼光谱分析验证性125412专业必修6112171901M03验证性实验三：激光拉曼光谱分析412专业验证性必修7112171901M04实验四：扫描电镜分析4128专业验证性必修112171901M04实验四：扫描电镜分析4注:1、实验编号：学校内部使用的编号（不超过13位），在校内具有永久唯一性。若实验撤消，该实验编号将不再使用。如果实验内容更新较大，则应另设新的实验编号。实验编号十二或十三位，前十位为该课程代码（培养方案中的课程代码），第十一、十二位为该门课程的实验序号（01-99），独立设课的实验编号最后一位为“*”，非独立设课的实验编号最后一位为空，例如：《大学物理实验》的某实验项目编号为102000400601，该实验又为独立设课实验，则编号为102000400601*。2、实验类别：基础、专业基础、专业；实验类型：演示性、验证性、综合性、设计研究、其它；实验要求：必修、选修、其它。八、大纲内容：实验一XRD衍射分析（4学时）1.实验目的和要求[1]学习了解XRD衍射仪的结构和工作原理；2
2 序号 实验编号 实验名称 时数 实验类别 实验类型 实验要求 每组人数 1 112171901M01 实验一：XRD 衍射分析 4 专业 验证性 必修 12 2 112171901M01 实验一：XRD 衍射分析 4 专业 验证性 必修 12 3 112171901M02 实验二：傅里叶红外光谱分析 4 专业 验证性 必修 12 4 112171901M02 实验二：傅里叶红外光谱分析 4 专业 验证性 必修 12 5 112171901M03 实验三：激光拉曼光谱分析 4 专业 验证性 必修 12 6 112171901M03 实验三：激光拉曼光谱分析 4 专业 验证性 必修 12 7 112171901M04 实验四：扫描电镜分析 4 专业 验证性 必修 12 8 112171901M04 实验四：扫描电镜分析 4 专业 验证性 必修 12 注： 1、实验编号：学校内部使用的编号（不超过 13 位），在校内具有永久唯一性。若实验撤消，该实验编 号将不再使用。如果实验内容更新较大，则应另设新的实验编号。实验编号十二或十三位，前十位为该课 程代码（培养方案中的课程代码），第十一、十二位为该门课程的实验序号（01-99），独立设课的实验编号 最后一位为“*”，非独立设课的实验编号最后一位为空，例如：《大学物理实验》的某实验项目编号为 102000400601，该实验又为独立设课实验，则编号为 102000400601*。 2、实验类别：基础、专业基础、专业；实验类型：演示性、验证性、综合性、设计研究、其它；实验 要求：必修、选修、其它。 八、大纲内容： 实验一 XRD 衍射分析（4 学时） 1. 实验目的和要求 [1] 学习了解 XRD 衍射仪的结构和工作原理；
[2]学习XRD物相定性分析的原理和实验方法；[3]掌握XRD分析软件Jade确定产物的物相种类和图形分析软件OriginPro制图。2.实验原理晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。空间点阵可以从客个方向予以划分，而形成许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性。因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。X射线入射晶体时，作用于束缚较紧的电子，电子发生晶格振动，向空间辐射与入射波频率相同的电磁波（散射波），该电子成了新的辐射源，所有的电子的散射波均可看成是由原子中心发出的，这样每个电子就成了发生源，它们向空间发射与入射波频率相同的散射波，由于这些散射波的频率相同，在空间将发生干涉，在某些固定方向得到增强或者减弱甚至消失，产生衍射现象，形成了波的干涉图案，即衍射花样。f一衍射光人射光一工图1.3-5布拉格声光衍射BraggDiffraction布拉格衍射公式入=2dnsin e入是X射线的波长，θ是衍射角；d是结晶面间隔；Ⅱ是整数。实验用已知波长的X射线来测量样品的衍射角。根据已知的X射线波长入和测量出的衍射角，通过布拉格方程计算出晶面间距d。X射线衍射花样反映了晶体中的晶胞大小、点阵类型、原子种类、原子数目和原子排列等规律。每种物相均有自已特定的结构参数，因而表现出不同的衍射特征，即衍射线的数目、峰位和强度。即使该物相存在于混合物中，也不会改变其衍射花样。尽管物相种类繁多，却没有两种衍射花样特征完全相同的物相，这类似于人的指纹，没有两个人的指纹完全相同。因此，将被测物质的X射线衍射谱线对应的d值及计数器测出的X射线相对强度与已知物相特有的X射线衍射d值及进行对比借以确定被测物质的物相组成。物相定性分析所使用的已知物相的衍射数据（d值以及e值等，均已编辑成卡片出版，即PDF卡片。如果d和8可以3
3 [2] 学习 XRD 物相定性分析的原理和实验方法； [3] 掌握 XRD 分析软件 Jade 确定产物的物相种类和图形分析软件 OriginPro 制图。 2. 实验原理 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。 空 间点阵可以从各个方向予以划分，而形成许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相 同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性。因此， 每一种晶体都必然存在着一系列特定的 d 值，可以用于表征不同的晶体。 X 射线入射晶体时，作用于束缚较紧的电子，电子发生晶格振动，向空间辐射与入射波频率相同的电 磁波（散射波），该电子成了新的辐射源，所有的电子的散射波均可看成是由原子中心发出的，这样每个电 子就成了发生源，它们向空间发射与入射波频率相同的散射波，由于这些散射波的频率相同，在空间将发 生干涉，在某些固定方向得到增强或者减弱甚至消失，产生衍射现象，形成了波的干涉图案，即衍射花样。 Bragg Diffraction 布拉格衍射公式 λ=2dnsinθ λ是 X 射线的波长，θ是衍射角；d 是结晶面间隔；n 是整数。实验用己知波长的 X 射线来测量样品 的衍射角。根据己知的 X 射线波长λ和测量出的衍射角θ，通过布拉格方程计算出晶面间距 d。X 射线衍 射花样反映了晶体中的晶胞大小、点阵类型、原子种类、原子数目和原子排列等规律。每种物相均有自己 特定的结构参数，因而表现出不同的衍射特征，即衍射线的数目、峰位和强度。即使该物相存在于混合物 中，也不会改变其衍射花样。尽管物相种类繁多，却没有两种衍射花样特征完全相同的物相，这类似于人 的指纹，没有两个人的指纹完全相同。因此，将被测物质的 X 射线衍射谱线对应的 d 值及计数器测出的 X 射线相对强度与己知物相特有的 X 射线衍射 d 值及进行对比借以确定被测物质的物相组成。物相定性分析 所使用的己知物相的衍射数据（d 值以及θ值等〉，均己编辑成卡片出版，即 PDF 卡片。如果 d 和θ可以
很好的对应，可以认为卡片所代表的物相为待测的物相。3.主要实验仪器与器材[1] 仪器D8X-射线粉末衍射仪，[2] 实验药品氧化钙粉末。4.实验内容（1）把样品粉末在玻璃试样架槽中制成试样，并且用玻璃片将样品粉末压结实，原则是少量多次，且要压出一个平面。(2）将制好的试样水平放置在行射仪中。在行射仪工作过程中，会有大量X射线放出，对人体造成损害。所以一定要关上衍射仪的铅玻璃门。(3）在电脑上选择实验参数：扫描角度范围为20°至80°：扫描速度为0.1S/step，电压为40kV电流为40mA。（4）设备开始工作，并在软件界面上实时显示得到的衍射峰。(5）用OriginPro得到图像，用Jade软件分析和处理数据。5、数据处理物相检索也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械香加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”对照，就能检索出样品中的全部物相。实验二傅里叶红外光谱分析（4学时）1.实验目的和要求[1]掌握傅里叶（FTIR）红外光谱分析仪的原理[2]学习并掌握红外光谱仪的使用方法[3]初步学会对红外吸收光谱的分析2.实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之向的电磁波谱。波长在0.75~1000um。通常又把这个波段4
4 很好的对应，可以认为卡片所代表的物相为待测的物相。 3. 主要实验仪器与器材 [1] 仪器 D8X-射线粉末衍射仪， [2] 实验药品 氧化钙粉末。 4. 实验内容 （1） 把样品粉末在玻璃试样架槽中制成试样，并且用玻璃片将样品粉末压结实，原则是少量多次， 且要压出一个平面。 (2）将制好的试样水平放置在行射仪中。在行射仪工作过程中，会有大量 X 射线放出，对人体造成损 害。所以一定要关上衍射仪的铅玻璃门。 (3）在电脑上选择实验参数：扫描角度范围为 20°至 80°：扫描速度为 0.1S/step， 电压为 40kV， 电流为 40mA。 (4）设备开始工作，并在软件界面上实时显示得到的衍射峰。 (5）用 OriginPro 得到图像，用 Jade 软件分析和处理数据。 5、数据处理 物相检索也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征 的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同; （3）多相样品的衍射峰是各物相的机械香加。因 此，通过实验测量或理论计算，建立一个“己知物相的卡片库〞，将所测样品的图谱与 PDF 卡片库中的 “标准卡片”对照，就能检索出样品中的全部物相。 实验二 傅里叶红外光谱分析（4 学时） 1. 实验目的和要求 [1] 掌握傅里叶（FTIR）红外光谱分析仪的原理 [2] 学习并掌握红外光谱仪的使用方法 [3] 初步学会对红外吸收光谱的分析 2. 实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之向的电磁波谱。波长在 0.75~1000μm。通常又把这个波段
分成三个区域，即近红外区：波长在0.75~2.51um（波数在13300~4000cm），文称江频区：中红外区：波长在12.50~50m（波数在4000~200cm），又称振动区：远红外区：波长在50~1000um（波数在200~10cm），文称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。红外区的光谱除用波长入表征外，更常用波数表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：104o(cm-1) =入 (cm)3.主要实验仪器、器材及药品红外衍射仪，澳化钾，聚乙烯，苯甲酸4. 实验步骤、内容1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cml进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。实验三激光拉曼光谱分析（4学时）1.实验目的和要求[1]了解拉曼散射的基本原理[2]学习并掌握使用激光拉曼光谱仪测量物质的谱线，了解拉曼谱的分析方法2.实验原理按散射光相对于入射光波数的改变情况，可将散射光分为瑞利散射、布利源散射、拉曼散射；其中瑞利散射最强，拉曼散射最弱。在经典理论中，拉曼散射可以看作入射光的电磁波使原子或分子电极化以后所产生的，因为原子和分子都是可以极化的，因而产生瑞利散射，因为极化率又随着分子内部的运动（转动、振动）等，而变化，所以产生拉曼散射。在量子理论中，把拉曼散射看作光量子与分子相碰撞时产生的非弹性碰撞过程。在弹性碰撞过程中，光量子与分子均没有能量交换，于是它的频率保持恒定，这叫瑞利散射，在非弹性碰撞过程中光量子与分子有能量交换，从而使它的频率改变，它取自或给子散射分子的能量只能是分子两定态之问的差值AE=E1-E2，当光量子把一部分能量交给分子时，频率较低的光为斯托克斯线，散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能量，从而处于激发态 E1，这时的光量子的频率为"= Vo -AV;光量子从较大的5
5 分成三个区域，即近红外区：波长在 0.75~2.51μm（波数在 13300~4000cm-1），又称江频区：中红外区： 波长在 12.50~50μm（波数在 4000~-200cm-1），又称振动区：远红外区：波长在 50~1000μm（波数在 200~ 10cm-1），又称转动区。其中中红外区 是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长入表征外，更常用波数σν表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所 含波的数目。其关系式为： 3. 主要实验仪器、器材及药品 红外衍射仪，溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 4. 实验步骤、内容 1、打开红外光谱仪并稳定大概 5 分钟，同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从 4000-650cm-1 进行波数扫描，得到吸收 光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。 实验三 激光拉曼光谱分析（4 学时） 1. 实验目的和要求 [1] 了解拉曼散射的基本原理 [2] 学习并掌握使用激光拉曼光谱仪测量物质的谱线，了解拉曼谱的分析方法 2. 实验原理 按散射光相对于入射光波数的改变情况，可将散射光分为瑞利散射、布利源散射、拉曼散射；其中瑞 利散射最强，拉曼散射最弱。在经典理论中，拉曼散射可以看作入射光的电磁波使原子或分子电极化以后 所产生的，因为原子和分子都是可以极化的，因而产生瑞利散射，因为极化率又随着分子内部的运动 （转 动、振动）等，而变化，所以产生拉曼散射。 在量子理论中，把拉曼散射看作光量子与分子相碰撞时产生的非弹性碰撞过程。在弹性碰撞过程中， 光量子与分子均没有能量交换，于是它的频率保持恒定，这叫瑞利散射，在非弹性碰撞过程中光量子与分 子有能量交换，从而使它的频率改变，它取自或给子散射分子的能量只能是分子两定态之问的差值 , 当光量子把一部分能量交给分子时，频率较低的光为斯托克斯线，散射分子接受的能量转变 成为分子的振动或转动能量，从而处于激发态 E1，这时的光量子的频率为 ;光量子从较大的 𝜎 𝑐𝑚−1 = 104 𝜆（𝑐𝑚）