江大学网络教育精品资源共享课 第1章药物分析基础知识与药品标准 ①教学要求 掌握药品质量控制的意义、药物分析的任务、药品质量检验依据——《中国药典》的结构 与内容,以及药品检验工作的基本程序。掌握药品分析方法验证的内容、定义与计算方法;分析误 差产生的原因和降低误差的方法;有效数字的位数确定与修约规则。 2.熟悉主要外国药典的基本结构与主要内容;误差及偏差的表示与计算方法;有效数字的运 算法则 3.了解《中国药典》的沿革;药品质量管理规范、规程;药物分析学科发展趋势。 ②关键词 任务;药典;分析方法验证 召学习重点 药品质量控制的意义和药物分析的任务 1.药品质量控制的意义:确保人们用药的安全、合理和有效。对于质量不符合要求的伪劣产品, 坚决实行“不准出厂,不准销售,不准使用”的“三不”政策 2.药物分析的任务:常规检验(成品的检验、生产过程的质量控制、贮藏过程的质量考察),新 药质量研究(新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、配合其他学科在工艺优化、处方筛选 等研究中的质量跟踪)、临床应用的合理性评估(治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究)。 药典 1.药典特性:法定性、科学性、时代性 2中国药典的中英文名称、简称、缩写;现行版本、各卷收载内容 3药典组成: 凡例——是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文 通则与药品质量检定有关的共性问题的统一规定。 正文——是药典的主体部分,记载了药典收载的品种及其质量标准。药品质量标准的主要内容 为:性状、鉴别、检查、含量测定等。 通则——制剂通则、通用检测方法(一般鉴别试验、光谱法、色谱法、物理常数测定法、一般
浙江大学网络教育精品资源共享课 第1章 药物分析基础知识与药品标准 教学要求 1. 掌握药品质量控制的意义、药物分析的任务、药品质量检验依据——《中国药典》的结构 与内容，以及药品检验工作的基本程序。掌握药品分析方法验证的内容、定义与计算方法；分析误 差产生的原因和降低误差的方法；有效数字的位数确定与修约规则。 2. 熟悉主要外国药典的基本结构与主要内容；误差及偏差的表示与计算方法；有效数字的运 算法则。 3. 了解《中国药典》的沿革；药品质量管理规范、规程；药物分析学科发展趋势。 关键词 任务；药典；分析方法验证 学习重点 一、药品质量控制的意义和药物分析的任务 1.药品质量控制的意义：确保人们用药的安全、合理和有效。对于质量不符合要求的伪劣产品， 坚决实行“不准出厂，不准销售，不准使用”的“三不”政策。 2.药物分析的任务：常规检验（成品的检验、生产过程的质量控制、贮藏过程的质量考察），新 药质量研究（新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、配合其他学科在工艺优化、处方筛选 等研究中的质量跟踪）、临床应用的合理性评估（治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究）。 二、药典 1.药典特性：法定性、科学性、时代性 2.中国药典的中英文名称、简称、缩写；现行版本、各卷收载内容 3.药典组成： 凡例——是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、 通则与药品质量检定有关的共性问题的统一规定。 正文——是药典的主体部分，记载了药典收载的品种及其质量标准。药品质量标准的主要内容 为：性状、鉴别、检查、含量测定等。 通则——制剂通则、通用检测方法（一般鉴别试验、光谱法、色谱法、物理常数测定法、一般
江大学网络教育精品资源共享课 杂质检查法、生物鉴定、试液配制等)、指导原则。 索引——二部、三部、四部:中文索引,英文索引;一部:中文、汉语拼音、拉丁名、拉丁学 名索引 4主要外国药典的英文缩写:USP,BP,JP,PhEu;以及各国药典的药品质量标准内容比较 三、药品检验工作的基本程序与药物分析数据处理 (一)检验工作的基本程序 1取样——应具科学性、真实性和代表性,基本原则:均匀、合理。 2性状——一定程度上综合反应药品的内在质量(外观、色泽、物理常数等)。 3鉴别——判断药物的真伪,通常采用一组数个试验来综合鉴定一个药物,以提高鉴别的专属性。 4.检查——判断药物的纯度,采用限度试验。“检查项下内容包括:杂质检查、有效性、均一性 和安全性试验。 5含量测定—判断有效成分含量是否符合规定 6原始记录——是原始档案,应与检验工作同步进行,必须完整、真实、具体。 7.检验报告——是检验结果的证明书。要求依据准确,数据无误,结论明确 (二)药物分析数据处理 1误差与偏差 误差——测定值与真实值的偏离称为误差(绝对误差和相对误差,系统误差和偶然误差) 偏差- 组测量值之间彼此符合程度称为偏差,常用SD、RSD表示。 系统误差——包括方法、试剂、仪器、操作误差,有固定的方向(正或负)和大小,重复测定时重 复出现。 偶然误差——大小、正负不固定大误差出现概率小小误差出现概率大,正、负误差出现概率大 致相等。 降低误差的方法——选择合适的分析方法、校准仪器、增加平行试验、减少测量误差。做对照 试验和空白试验。 2有效数字 有效数字表示方法、有效位数确定、修约规则(四舍六入五成双)与运算法则。 四、药品分析方法的验证与药品质量管理 (一)分析方法的验证 1.准确度——测定的结果与真实值或参比值接近的程度。用回收率表示 2.精密度—指同一均匀供试品多次取样测得结果之间的接近程度(重复性、中间精密度、重
浙江大学网络教育精品资源共享课 杂质检查法、生物鉴定、试液配制等）、指导原则。 索引——二部、三部、四部：中文索引，英文索引；一部：中文、汉语拼音、拉丁名、拉丁学 名索引。 4.主要外国药典的英文缩写：USP，BP，JP，Ph.Eur；以及各国药典的药品质量标准内容比较。 三、药品检验工作的基本程序与药物分析数据处理 （一）检验工作的基本程序 1.取样——应具科学性、真实性和代表性，基本原则：均匀、合理。 2.性状——一定程度上综合反应药品的内在质量（外观、色泽、物理常数等）。 3.鉴别——判断药物的真伪，通常采用一组数个试验来综合鉴定一个药物，以提高鉴别的专属性。 4.检查——判断药物的纯度，采用限度试验。“检查”项下内容包括：杂质检查、有效性、均一性 和安全性试验。 5.含量测定——判断有效成分含量是否符合规定。 6 原始记录——是原始档案，应与检验工作同步进行，必须完整、真实、具体。 7.检验报告——是检验结果的证明书。要求依据准确，数据无误，结论明确。 （二）药物分析数据处理 1.误差与偏差 误差——测定值与真实值的偏离称为误差（绝对误差和相对误差，系统误差和偶然误差）。 偏差——一组测量值之间彼此符合程度称为偏差，常用 SD、RSD 表示。 系统误差——包括方法、试剂、仪器、操作误差，有固定的方向(正或负)和大小，重复测定时重 复出现。 偶然误差——大小、正负不固定,大误差出现概率小,小误差出现概率大，正、负误差出现概率大 致相等。 降低误差的方法——选择合适的分析方法、校准仪器、增加平行试验、减少测量误差。做对照 试验和空白试验。 2.有效数字 有效数字表示方法、有效位数确定、修约规则（四舍六入五成双）与运算法则。 四、药品分析方法的验证与药品质量管理 （一）分析方法的验证 1．准确度——测定的结果与真实值或参比值接近的程度。用回收率表示。 2．精密度——指同一均匀供试品多次取样测得结果之间的接近程度（重复性、中间精密度、重
江大学网络教育精品资源共享课 现性)。 3.专属性/选择性—在其他成分存在下,采用的方法能准确测定出被测组分的能力 4.检测限——实验条件下,样品中被测物能被检出的最低量(信噪比SN=2:1或3:1)。 5.定量限——实验条件下,样品中被测物能被定量测定的最低量(信噪比SN=10:1)。 6.线性——在设定的被测物浓度(或量)范围内,测试响应值与被测物浓度或量直接呈比例关 系的程度。 7.范围——达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间 8.耐用性—测定条件微小变动时,对同一样品测定结果不受影响的承受程度。 (二)药品质量管理 1.药品非临床研究质量管理规定( Good Laboratory Practice,GLP) 2.药品生产质量管理规范( Good Manufacture Practice,GMP) 3.药品经营质量管理规范( Good Supply Practice,GSP 4.药品临床试验管理规范( Good Clinical Practice,GCP) 5.标准操作规程( Standard Operation Procedure,SoP 6.人用药品注册技术要求国际协调会(CH)
浙江大学网络教育精品资源共享课 现性）。 3．专属性/选择性——在其他成分存在下，采用的方法能准确测定出被测组分的能力。 4．检测限——实验条件下，样品中被测物能被检出的最低量（信噪比 S/N=21 或 31）。 5．定量限——实验条件下，样品中被测物能被定量测定的最低量（信噪比 S/N =101）。 6．线性——在设定的被测物浓度（或量）范围内，测试响应值与被测物浓度或量直接呈比例关 系的程度。 7．范围——达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 8．耐用性——测定条件微小变动时，对同一样品测定结果不受影响的承受程度。 （二）药品质量管理 1. 药品非临床研究质量管理规定（Good Laboratory Practice，GLP） 2. 药品生产质量管理规范（Good Manufacture Practice，GMP） 3. 药品经营质量管理规范（Good Supply Practice，GSP） 4. 药品临床试验管理规范（Good Clinical Practice，GCP） 5. 标准操作规程（Standard Operation Procedure，SOP ） 6. 人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）