德拜相机构件 刀圆筒形暗盒，在其内壁安装照相底片； 刀装在暗盒中心的样品轴，用以安装样品，它附有调节 样品到暗盒中心轴的螺丝及带动样品转动的电机； 』装在暗盒壁上的平行光管，以便使入射x射线成为近平 行光束投射到样品上； 】暗盒的另一侧壁上装有承光管，以便让透射光束射出， 并装有荧光屏，用以检查X射线是否投射到样品上。 底片安装方法： 正装法、反装法、不对称法 16
16 德拜相机构件 ♫ 圆筒形暗盒，在其内壁安装照相底片； ♫装在暗盒中心的样品轴，用以安装样品，它附有调节 样品到暗盒中心轴的螺丝及带动样品转动的电机； ♫装在暗盒壁上的平行光管，以便使入射X射线成为近平 行光束投射到样品上； ♫暗盒的另一侧壁上装有承光管，以便让透射光束射出， 并装有荧光屏，用以检查X射线是否投射到样品上。 底片安装方法 ： 正装法、反装法、不对称法
(2)样品制备 粉末样品制备一般经过粉碎 (韧性材 料用挫刀挫)、研磨、过筛（250- 325目)等过程，最后粘接为细圆柱 状（直径0.20.8mm左右)，长度约 为10~15mm。 经研磨后的韧性材料粉末应在真空或 保护气氛下退火，以清除加工应力。 17
17 （2）样品制备 • 粉末样品制备一般经过粉碎（韧性材 料用挫刀挫）、研磨、过筛（250- 325目）等过程，最后粘接为细圆柱 状（直径0.2~0.8mm左右），长度约 为10~15mm。 • 经研磨后的韧性材料粉末应在真空或 保护气氛下退火，以清除加工应力
衍射圆锥 (3)底片安 底片 装 透射线 20 入射线 试样 (29=180℃) 20=0℃ B粉末衍射图的形成（照相法） 图3-21粉末衍射的谱线形成及照相法谱线的形成
18 18 （3）底片安 装
(3)底片安装 1、正装法 正装： 0 物相 分析 2、反装法 反装： 180 点阵常 数测定 3、不对称法 偏装： 0 180°← 点阵常 数精确 测定 19
19 正装： 物相 分析 反装： 点阵常 数测定 偏装： 点阵常 数精确 测定 （3）底片安装
(4)选靶与滤波 以获得一张清晰衍射花样 ·选靶：指选择X射线管阳极（靶）所用材料。常用的有Cu、F©、 Co等靶。 ● 基本要求：靶材产生的特征X射线（常用K口射线）尽可能少地激 发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。 当2Kae远长于人K样 K吸收限 或2Ke远短于2s继时 可避免荧光辐射的产生。 当2Kae稍长于元K样 K射钱也不会薇发样品的荧光 辐射 质量吸收系效（山m)与被长()关系示意图
20 （4）选靶与滤波 以获得一张清晰衍射花样 • 选靶：指选择X射线管阳极（靶）所用材料。常用的有Cu、Fe、 Co等靶。 • 基本要求：靶材产生的特征X射线（常用K 射线）尽可能少地激 发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰