第五章质谱
第五章 质 谱
质谱( mass spectrun,简称MS),就是把化合物 分子用一定方式裂解后生成的各种离子,按其质量大 小排列而成的图谱。 测定化合物的质谱,只需少量样品。常用量约 lmg,最少用量只需几微克。 利用质谱,可以测定化合物的分子量,并能推测 它的分子式以及分子结构。如将质谱仪与气相色谱仪 联用,还可以测定混合物中各组份的化学结构以及它 们的含量 随着仪器的发展,特别是将质谱仪与计算机联用 后,质谱分析变得更加快速、准确、简便。现在,质 谱已成为有机化学、药物化学、生物化学、石油化学 以及环境保护等学科领域内的主要分析手段之
质谱(mass spectrum，简称MS），就是把化合物 分子用一定方式裂解后生成的各种离子，按其质量大 小排列而成的图谱。 测定化合物的质谱，只需少量样品。常用量约 lmg，最少用量只需几微克。 利用质谱，可以测定化合物的分子量，并能推测 它的分子式以及分子结构。如将质谱仪与气相色谱仪 联用，还可以测定混合物中各组份的化学结构以及它 们的含量。 随着仪器的发展，特别是将质谱仪与计算机联用 后，质谱分析变得更加快速、准确、简便。现在，质 谱已成为有机化学、药物化学、生物化学、石油化学 以及环境保护等学科领域内的主要分析手段之一
第一节质谱的基本原理 质谱的基本原理 质谱的基本原理很简单,即:样品分子在气态下 被电离,并经裂解生成各种质量不同的正离子,这些 正离子在高压电场中受到加速,在磁场中运动方向发 生偏转,然后依次通过收集狭缝,进入放大器,产生 信号。信号的强度与到达放大器的正离子数目成正比。 随后由记录仪记录下这些信号,即构成了样品的质谱 下面,结合单聚焦质谱仪的结构,对其工作原理 作进一步说明
质谱的基本原理很简单，即：样品分子在气态下 被电离，并经裂解生成各种质量不同的正离子，这些 正离子在高压电场中受到加速，在磁场中运动方向发 生偏转，然后依次通过收集狭缝，进入放大器，产生 信号。信号的强度与到达放大器的正离子数目成正比。 随后由记录仪记录下这些信号，即构成了样品的质谱。 一、质谱的基本原理 第一节 质谱的基本原理 下面，结合单聚焦质谱仪的结构，对其工作原理 作进一步说明
加速电位,推斥电位 8 阴极 oo 容器A 狭缝B 阳极 收集狭缝D 样品 电子倍增管 探针E 泵 放大器 记录仪 AWWm 相对强度 质荷比
上图是单聚焦质谱仪的简图。我们可以用不同的 方式将样品引进仪器。对气体或低沸点液体样品,可 用注射器将其注入到容器A中,容器A装有加热装置, 气化后的样品分子可慢慢地通过一个可控制的狭缝B 进入电离室;对固体或高沸点液体样品,可利用探针 直接将样品送入电离室,然后提高温度,直至样品达 到1.3X104Pa(10mmHg)左右的蒸气压。由于质谱 仪内的真空度很高,约1.33X104Pa,这样便会有足 够量的样品变为气态。在电离室内,气态的样品分子 受到高速电子(能量通常是70eV左右)的轰击后, 可以发生不同的电离反应。其中一种反应就是样品分 子的一个价电子被电离,生成了一个带正 电荷的游离基:M+e-→M++2e
上图是单聚焦质谱仪的简图。我们可以用不同的 方式将样品引进仪器。对气体或低沸点液体样品，可 用注射器将其注入到容器A中，容器A装有加热装置， 气化后的样品分子可慢慢地通过一个可控制的狭缝B 进入电离室；对固体或高沸点液体样品，可利用探针 直接将样品送入电离室，然后提高温度，直至样品达 到1.33X10-4 Pa (10-6mmHg)左右的蒸气压。由于质谱 仪内的真空度很高，约1. 33X 10-4Pa，这样便会有足 够量的样品变为气态。在电离室内，气态的样品分子 受到高速电子（能量通常是70eV左右）的轰击后， 可以发生不同的电离反应。其中一种反应就是样品分 子 的 一 个 价 电 子 被 电 离 ， 生 成 了 一 个 带 正 电荷的游离基：M+e－ gM+. ＋2e－