第八章高效液相色谱分析法 8.1高效液相色谱仪 高压输液系统 进样系统 色谱柱 检测系统 附属系统
第八章 高效液相色谱分析法 8.1 高效液相色谱仪 ➢ 高压输液系统 ➢ 进样系统 ➢ 色谱柱 ➢ 检测系统 ➢ 附属系统
第二章原子吸收分光光度法 1原子吸收分光光度法基本原理 原子吸收分光光度法是基于空心阴极灯发射出 的待测元素的特征谱线,通过试样蒸气,被蒸 中待测元素的基态原子所吸收,由特征谱线 被吸收的程度,来测定试样中待测元素含量的 方法。包括以下四点:
第二章 原子吸收分光光度法 2.1 原子吸收分光光度法基本原理 ◆原子吸收分光光度法是基于空心阴极灯发射出 的待测元素的特征谱线，通过试样蒸气，被蒸 气中待测元素的基态原子所吸收，由特征谱线 被吸收的程度，来测定试样中待测元素含量的 方法。包括以下四点：
(1)基态原子的产生 在进行原子吸收分析时,首先应使待测元素由化合物 状态变成基态原子,使其原子化。原子化方法有:化学法 火焰法、电热法等 (2)共振线与吸收线 其核外电子排布处于最低能级、最稳定的原子称基态 原子。基态原子的最外层电子因受外界能量激发而跃迁到 较高能级上,便使原子处于激发态,处于激发态的原子很 不稳定,在短时间内(约103s),跃迁到较高能级的电子 又返回到低能级状态,同时释放一定的能量 原子受外界能量激发,其最外层电子可能跃迁到不同 能级,因而可能有不同的激发态。 电子由基态到第一激发态跃迁吸收谱线称共振吸收线。 共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线,原子吸收分析就 是利用处于基态的待测原子蒸气,对从光源发射出的待测 元素的共振线的吸收而进行定量分析
(1) 基态原子的产生 在进行原子吸收分析时，首先应使待测元素由化合物 状态变成基态原子，使其原子化。原子化方法有：化学法、 火焰法、电热法等。 (2) 共振线与吸收线 其核外电子排布处于最低能级、最稳定的原子称基态 原子。基态原子的最外层电子因受外界能量激发而跃迁到 较高能级上，便使原子处于激发态，处于激发态的原子很 不稳定，在短时间内（约10-3s），跃迁到较高能级的电子 又返回到低能级状态，同时释放一定的能量。 原子受外界能量激发，其最外层电子可能跃迁到不同 能级，因而可能有不同的激发态。 电子由基态到第一激发态跃迁吸收谱线称共振吸收线。 共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线，原子吸收分析就 是利用处于基态的待测原子蒸气，对从光源发射出的待测 元素的共振线的吸收而进行定量分析
(3)积分吸收与峰值吸收 原子蒸气所吸收的全部能量称积分吸收。在实际测量中 因吸收谱线的宽度非常窄,需分辨率很高的分光仪,所以积 分吸收不能准确地测得。 通过测定峰值吸收系数来计算待测元素的方法称为峰值 吸收法。 实现测量中心吸收系数的条件是:a.入射光线的中心频 率与吸收谱线的中心频率严格相同;b.入射光线的半宽度远 小于吸收谱线的半宽度。因此,必须使用一个与待测元素相 同的元素制成的锐线光源 实验证实:峰值吸收系数K在一定条件下,与单位体积 原子蒸气中吸收辐射的原子数成正比
(3) 积分吸收与峰值吸收 原子蒸气所吸收的全部能量称积分吸收。在实际测量中， 因吸收谱线的宽度非常窄，需分辨率很高的分光仪，所以积 分吸收不能准确地测得。 通过测定峰值吸收系数来计算待测元素的方法称为峰值 吸收法。 实现测量中心吸收系数的条件是：a.入射光线的中心频 率与吸收谱线的中心频率严格相同；b.入射光线的半宽度远 小于吸收谱线的半宽度。因此，必须使用一个与待测元素相 同的元素制成的锐线光源。 实验证实：峰值吸收系数K0在一定条件下，与单位体积 原子蒸气中吸收辐射的原子数成正比
(4)火焰中的基态原子浓度与定量分析依据 对于原子吸收值的测量,在实际工作中,是以一定光强 的单色光L通过原子蒸气,然后测出被吸收后的光强I,吸 收过程符合朗 耳定律,即: KNL e 式中:K为吸收系数,N为自由原子总数(近似于基态原子数 N),L为吸收层厚度 吸光度 A=1g.=0.4343KNOL 试样中待测元素的浓度与火焰中基态原子的浓度成正比 所以在一定的浓度范围内和一定的火焰宽度,吸光度与试样 中待测元素浓度的关系可表示为: A=KC 该式就是原子吸光光谱法定量分析的依据
(4) 火焰中的基态原子浓度与定量分析依据 对于原子吸收值的测量，在实际工作中，是以一定光强 的单色光I0通过原子蒸气，然后测出被吸收后的光强I，吸 收过程符合朗伯—比耳定律，即： 式中:K为吸收系数，N为自由原子总数（近似于基态原子数 N0）,L为吸收层厚度。 吸光度 试样中待测元素的浓度与火焰中基态原子的浓度成正比。 所以在一定的浓度范围内和一定的火焰宽度，吸光度与试样 中待测元素浓度的关系可表示为： 该式就是原子吸光光谱法定量分析的依据。 KN L I I A 0 0 = lg = 0.4343KNL I I e − = 0 A K C ' =