2、新制备的高纯水放入电导池后应立即测定，以免空气中C02溶入后改变电导率。 3、测量应在恒温(25±0.2℃)条件下进行。否则可按下式将实验温度时测得的电导率换算成25℃时的电导率： K=1+0.022(t-25) 式中t为实验时的温度（℃），k为温度t时测得的电导率。 七、思考题 1、列举数种制备高纯水的方法。 2、学会使用电导率仪。 实验二 电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 一、目的要求 1、熟悉电导滴定法的基本原理： 2、掌握电导滴定法测定弱酸解离常数的实验方法。 二、原理 溶液的电导随离子的数目、电荷和大小而变化，也随着溶剂的某些特性如粘度的变化而变化。可以推测，不同种类的离子对给定溶液 产生不同的电导值。因此，如果溶液里一种离子通过化学反应被另一种大小或电荷不同的离子取代，必然导致溶液的电导发生显著变 化。电导滴定法正是利用这一原理完成欲测物质的定量测定。 测定一个已知准确浓度的电解质溶液的电导率，利用以下公式计算该溶液的摩尔电导： 查表计算该电解质的极限摩尔电导： A=A+A 则， a=An A 那么，醋酸在溶液中的解离平衡为： HAc=H*+Ac c(1-a）caca 解离常数Ka为： 1- 三、仪器和试剂
2、新制备的高纯水放入电导池后应立即测定，以免空气中CO2溶入后改变电导率。 3、测量应在恒温(25 ± 0.2℃)条件下进行。否则可按下式将实验温度时测得的电导率换算成25℃时的电导率： 式中t为实验时的温度（℃），k为温度t时测得的电导率。 七、思考题 1、列举数种制备高纯水的方法。 2、学会使用电导率仪。 实验二 电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 一、目的要求 1、熟悉电导滴定法的基本原理； 2、掌握电导滴定法测定弱酸解离常数的实验方法。 二、原理 溶液的电导随离子的数目、电荷和大小而变化，也随着溶剂的某些特性如粘度的变化而变化。可以推测，不同种类的离子对给定溶液 产生不同的电导值。因此，如果溶液里一种离子通过化学反应被另一种大小或电荷不同的离子取代，必然导致溶液的电导发生显著变 化。电导滴定法正是利用这一原理完成欲测物质的定量测定。 测定一个已知准确浓度的电解质溶液的电导率，利用以下公式计算该溶液的摩尔电导： 查表计算该电解质的极限摩尔电导： 则， 那么，醋酸在溶液中的解离平衡为： 解离常数 为： 三、仪器和试剂
仪器电导率仪：电导电极（铂黑电极）：电磁搅拌器。 试剂0.2000mo1/L氢氧化钠标准溶液：醋酸溶液：~0.1mo1/L:盐酸溶液：~0.1mo1/L。 四、实验步骤 1、预热电导率仪，联接电导电极。 2、移取约0.1mo1/L醋酸溶液20mL于300mL的烧杯中，加蒸馏水170mL,放烧杯在电磁搅拌器上，插入洗净的电导电极，注意不能影响 搅拌磁子的转动。开动电磁搅拌器，调节搅拌速度，使溶液不出现涡流。 3、用0.2000m01/L的标准氢氧化钠溶液滴定，首先记录醋酸未滴定时的读数，然后每次滴加0.5mL,读一次电导数值，直到滴定剂约 20mL体积。 4、同实验步骤2,3，用0.200mo1/L的Na0溶液滴定约0.1mo1/L的盐酸溶液20mL。 五结果处理 1、绘制醋酸和盐酸的滴定曲线。 2、从两种滴定曲线的终点所消耗的NaO阳体积，分别计算醋酸和盐酸的准确浓度。 3、按原理中公式，求醋酸在100%解离时的摩尔电导值，进而计算出醋酸的解离常数。 六、注意事项 测定时，电导受温度的影响，注意温度的控制。 七、思考题 I、解释用NaOH滴定HAc和HCI的电导滴定曲线有何不同？ 2、采用本方法测定弱电解质解离常数，有何特点？ 实验三自来水中钙和镁的测定 一、目的要求 1、通过自来水中钙和镁的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用； 2、进一步熟悉原子吸收分光光度计的使用。 二、原理 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯一比耳定律， A=1ogT。)=LV。 在试样原子化时，火焰温度低于3000K时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件 下，待测元素的原子总数是与该元素在试样中的浓度C成正比的。因此，上式可以表示为：A=©，这就是进行原子吸收定量分析 的依据。 对组成简单的试样，用标准曲线法进行定量分析较方便。 三、仪器与试剂
仪器 电导率仪；电导电极（铂黑电极）；电磁搅拌器。 试剂 0.2000mo1/L氢氧化钠标准溶液；醋酸溶液：～0.lmol/L；盐酸溶液：～0.1mol/L。 四、实验步骤 1、预热电导率仪，联接电导电极。 2、移取约0.1mol/L醋酸溶液20mL于300mL的烧杯中，加蒸馏水170mL，放烧杯在电磁搅拌器上，插入洗净的电导电极，注意不能影响 搅拌磁子的转动。开动电磁搅拌器，调节搅拌速度，使溶液不出现涡流。 3、用0.2000mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定，首先记录醋酸未滴定时的读数，然后每次滴加0.5mL，读一次电导数值，直到滴定剂约 20mL体积。 4、同实验步骤2，3，用0.200mol/L的NaOH溶液滴定约0.1mol/L的盐酸溶液20mL。 五 结果处理 1、绘制醋酸和盐酸的滴定曲线。 2、从两种滴定曲线的终点所消耗的NaOH体积，分别计算醋酸和盐酸的准确浓度。 3、按原理中公式，求醋酸在100%解离时的摩尔电导值，进而计算出醋酸的解离常数。 六、注意事项 测定时，电导受温度的影响，注意温度的控制。 七、思考题 1、解释用NaOH滴定HAc和HCl的电导滴定曲线有何不同？ 2、采用本方法测定弱电解质解离常数，有何特点？ 实验三 自来水中钙和镁的测定 一、目的要求 1、通过自来水中钙和镁的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用； 2、进一步熟悉原子吸收分光光度计的使用。 二、原理 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯一比耳定律： 在试样原子化时，火焰温度低于3000K时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件 下，待测元素的原子总数是与该元素在试样中的浓度C成正比的。因此，上式可以表示为： ，这就是进行原子吸收定量分析 的依据。 对组成简单的试样，用标准曲线法进行定量分析较方便。 三、仪器与试剂
仪器原子吸收分光光度计（热电，美国）；乙炔钢瓶：空气压缩机；钙和镁空心阴极灯；50mL烧杯3只；100mL容量瓶17只；2mL、 5mL、10mL吸量管各1支，10mL吸量管1支。 试剂镁标准溶液0.00500mg/mL;钙标准溶液0.1000mg/mL,用吸管吸取10mL1.000mg/mLCa的贮备液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀 至刻线，此溶液含Ca0.1000mgmL。 四、实验步骤 1、钙、镁系列标准溶液的配制 用10mL吸量管分别吸取2、4、6、8、10mL0.1000mg/mLCa的标准溶液于5个100mL容量瓶中。再用10mL吸量管分别吸取2、4、6、8、 10mL0.00500 mg/mL Mg的标准溶液于上述5个100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。此系列标准溶液含Ca为2.00、4.00、 6.00、8.00、10.00ug/mL;含Mg为0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ug/mL. 2、钙的测定 (1)自来水样的制备用10mL吸管吸取自来水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻线，摇匀。 (2)测定条件分析线422.7nm:灯电流5mA;燃烧器高度9mm；狭缝宽度0.2mm。由稀至浓逐个测量系列标准溶液的吸光度，最后测量 自来水样的吸光度。 3、镁的测定 (1)自来水样的制备用2mL吸量管吸取自来水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻线，摇匀。 (2)根据测定条件，测定系列标准溶液和自来水样的吸光度。 五、结果处理 在方格坐标纸上绘制Ca和Mg的标准曲线，由未知试样的吸光度，求出自来水中Ca、Mg的含量(ppm)。 六、注意事项 试样的吸光度应在标准曲线的中部，否则，可改变取样的体积。 七、思考题 1、试述标准曲线法的特点及适用范围。 2、如果试样成分比较复杂，应该怎样进行测定？ 实验四利用内标法定量分析正己烷中的环己烷 一、目的要求 1、了解内标法的原理以及选择内标物的原则： 2、学会用内标法进行定量分析的技术： 3、熟悉氢火焰检测器的特点和使用方法： 二实验原理
仪器 原子吸收分光光度计（热电，美国）；乙炔钢瓶；空气压缩机；钙和镁空心阴极灯；50mL烧杯3只；100mL容量瓶17只；2mL、 5mL、10mL吸量管各1支，1 0mL吸量管1支。 试剂 镁标准溶液0.00500mg/mL；钙标准溶液0.1000mg/mL，用吸管吸取l0mLl.000mg/mL Ca的贮备液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀 至刻线，此溶液含Ca 0.1000mg/mL。 四、实验步骤 1、钙、镁系列标准溶液的配制 用10mL吸量管分别吸取2、4、6、8、l0mL 0.1000mg/mLCa的标准溶液于5个100mL容量瓶中。再用10mL吸量管分别吸取2、4、6、8、 l0mL0.00500mg/mL Mg的标准溶液于上述5个100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。此系列标准溶液含Ca为2.00、4.00、 6.00、8.00、l0.00µg/mL；含Mg为0.10、0.20、0.30、0．40、0．50µg/mL。 2、钙的测定 (1) 自来水样的制备 用l0mL吸管吸取自来水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻线，摇匀。 (2) 测定条件 分析线422.7nm;灯电流5mA；燃烧器高度9mm；狭缝宽度0.2mm。由稀至浓逐个测量系列标准溶液的吸光度，最后测量 自来水样的吸光度。 3、镁的测定 (1) 自来水样的制备 用2mL吸量管吸取自来水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻线，摇匀。 (2) 根据测定条件，测定系列标准溶液和自来水样的吸光度。 五、结果处理 在方格坐标纸上绘制Ca和Mg的标准曲线，由未知试样的吸光度，求出自来水中Ca、Mg的含量(ppm)。 六、注意事项 试样的吸光度应在标准曲线的中部，否则，可改变取样的体积。 七、思考题 1、试述标准曲线法的特点及适用范围。 2、如果试样成分比较复杂，应该怎样进行测定？ 实验四 利用内标法定量分析正己烷中的环己烷 一、目的要求 1、了解内标法的原理以及选择内标物的原则； 2、学会用内标法进行定量分析的技术； 3、熟悉氢火焰检测器的特点和使用方法。 二 实验原理
内标法也是常用的一种比较准确的定量方法。当样品中的所有组分因各种原因不能全部流出色谱柱，或检测器不能对格组分都有响 应，或只需测定样品中某几个组分时，可物和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的含量，计算公式如下： B=4×00 Af W 式中，P是组分的百分含量：Wm、W分别是样品和内标物的质量；AA分别是被测组分和内标物的峰面积：(、分别是被测组分 和内标物的重量校正因子。内标法要求选择一个适宜的内标物，它在样品中不存在，当加入内标物进行色谱分离时，在色谱图上它应 与被测组分靠近并与其他组分完全分离，内标物的量也应与被测组分的量相当，以提高定量分析的准确度。 三仪器与试剂 仪器：气相色谱仪，带氢火焰检测器；色谱柱为GDX-401(80~100目，p4mmX2m). 试剂：氢气、氮气、压缩空气：正己烷、环己烷：内标物为甲苯；未知样品。 四实验内容与步骤 L、通载气N2,调节流速为30mL/min。 2、设置进样口、柱箱温度，分别为150℃，98℃，并开始升温。 3、通H2和压缩空气，流速分别为50mL/min和s00mL/min。 4、起动点火装置并检查氢火焰是否已点燃。 5、输人色谱处理机的定性和定量参数及程序。 6、待色谱仪稳定后，用微量注射器注人未知样0.51L,记录保留时间。 7、将0.2L环己烷和正己烷的标样分别注人色谱柱、记下各自的保留时间。 8、注人1L按质量法配置的已知浓度的正己烷、环己烷、甲苯混合物标样，记录保留时间和峰面积，此步骤重复3次（用于计算组分 的校正因子)。 9、称量未知物。 10、称量内标物，将其加入上述未知物中，并混合均匀。 11、取1L含有内标物的未知样品注入色谱柱，记录保留时间和峰面积，此步骤重复3次。 12、实验结束后关闭电源、氢气、压缩空气，待柱温降至室温后关闭载气。 五、数据处理 1、列表整理保留值及峰面积的数据。 2、计算校正因子（绝对校正因子和相对校正因子）。 3、计算环己烷的含量
内标法也是常用的一种比较准确的定量方法。当样品中的所有组分因各种原因不能全部流出色谱柱，或检测器不能对各组分都有响 应，或只需测定样品中某几个组分时，可物和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的含量，计算公式如下： 式中，Pi是组分i的百分含量；Wm、Ws分别是样品和内标物的质量；Ai、As分别是被测组分和内标物的峰面积；f i、f s分别是被测组分 和内标物的重量校正因子。内标法要求选择一个适宜的内标物，它在样品中不存在，当加入内标物进行色谱分离时，在色谱图上它应 与被测组分靠近并与其他组分完全分离，内标物的量也应与被测组分的量相当，以提高定量分析的准确度。 三 仪器与试剂 仪器：气相色谱仪，带氢火焰检测器；色谱柱为GDX-401(80~100目，φ 4mm X 2m)。 试剂：氢气、氮气、压缩空气；正己烷、环己烷；内标物为甲苯；未知样品。 四 实验内容与步骤 1、通载气N2，调节流速为30mL/min 。 2、设置进样口、柱箱温度，分别为150℃, 98℃，并开始升温。 3、通H2和压缩空气，流速分别为50mL/min和500mL/min 。 4、起动点火装置并检查氢火焰是否已点燃。 5、输人色谱处理机的定性和定量参数及程序。 6、待色谱仪稳定后，用微量注射器注人未知样0. 51iL,记录保留时间。 7、将0. 2µL环己烷和正己烷的标样分别注人色谱柱、记下各自的保留时间。 8、注人1 µL按质量法配置的已知浓度的正己烷、环己烷、甲苯混合物标样，记录保留时间和峰面积，此步骤重复3次（用于计算组分 的校正因子）。 9、称量未知物。 10、称量内标物，将其加入上述未知物中，并混合均匀。 11、取1µL含有内标物的未知样品注入色谱柱，记录保留时间和峰面积，此步骤重复3次。 12、实验结束后关闭电源、氢气、压缩空气，待柱温降至室温后关闭载气。 五、数据处理 1、列表整理保留值及峰面积的数据。 2、计算校正因子（绝对校正因子和相对校正因子）。 3、计算环己烷的含量
4、与外标法定量结果进行比较。 六、注意事项 1、在点燃氢火焰离子化检测器时，可先通人氢气，以排除气路中的空气。然后，通人大于50mL/min的氢气和小于500mL/mi的空气 (这样容易点燃)，点燃后，再调整到工作流速：为50mL/min,空气为500ml.min. 采用内标法定量。内标法的原理是，准确称取一定量样品，加入一定量的内标无，根据被测 2、检测器的灵敏度范围设置要适当，以保持稳定的基线。 3、切忌将大量氢气排入室内。 七、参考文献 1、内标物的原则是什么？ 2、内标法进行定量分析是如何进行的？ 实验五极谱法测定扩散系数和半波电位 一、目的要求 1、掌握电解条件的特殊性： 2、了解氧波、汞柱高度对极谱波高以及汞柱高度和外加电压对汞滴滴落时间的影响。 3、掌握测定扩散系数、P6、Z的方法。 4、学会直流极谱仪的使用。 二、原理 极谱分析是一种特殊的电解过程。试液中必须加入支持电解质和动物胶，通、，除O2,并保持溶液静止的条件下进行测定。被测物质在 滴汞电极上还原产生的扩散电流： ia =607ZDimittc 滴汞电极电位pe与电流间关系： 兔=号+04g4, 三、仪器与试剂 仪器极谱仪一套；停表。 试剂0.10mol/LKCL;0.0100mo1/L PbCl2;0.5%动物胶：固体KNO3。 四、实验步骤 1、氧的极谱波以及残余电流的观察
4、与外标法定量结果进行比较。 六、注意事项 1、在点燃氢火焰离子化检测器时，可先通人氢气，以排除气路中的空气。然后，通人大于50mL/min的氢气和小于500 mL/min的空气 （这样容易点燃），点燃后，再调整到工作流速H：为50mL/min，空气为500 mI./min。 采用内标法定量。内标法的原理是，准确称取一定量样品，加入一定量的内标无，根据被测 2、检测器的灵敏度范围设置要适当，以保持稳定的基线。 3、切忌将大量氢气排入室内。 七、参考文献 1、内标物的原则是什么？ 2、内标法进行定量分析是如何进行的？ 实验五 极谱法测定扩散系数和半波电位 一、目的要求 1、掌握电解条件的特殊性； 2、了解氧波、汞柱高度对极谱波高以及汞柱高度和外加电压对汞滴滴落时间的影响。 3、掌握测定扩散系数、φ½、Z的方法。 4、学会直流极谱仪的使用。 二、原理 极谱分析是一种特殊的电解过程。试液中必须加入支持电解质和动物胶，通N2除O2，并保持溶液静止的条件下进行测定。被测物质在 滴汞电极上还原产生的扩散电流： 滴汞电极电位φde与电流i间关系： 三、仪器与试剂 仪器 极谱仪一套；停表。 试剂 0.l0mol/L KCl； 0.0l00mo1/L PbCl2；0.5％动物胶；固体KNO3。 四、实验步骤 1、氧的极谱波以及残余电流的观察