仪器分析实验指导书 范家友编 昆明冶金高等专科学校环境与市政工程系 环境工程实验中心
仪器分析实验指导书 范家友 编 昆明冶金高等专科学校环境与市政工程系 环境工程实验中心
目录 实验一铁的测定一一邻菲罗啉分光光度法 实验 氧化钛的测定 实验三紫外分光光度法测定矿物油 2626 实验四原子吸收分光光度法测定水样中的铜 实验五乙二胺底液极谱法测定试样中的铜 实验六气相色谱法测定水样中的六六六、滴滴涕 实验七PH值的测定 附:实验报告
1 目 录 实验一 铁的测定——邻菲罗啉分光光度法 2 实验二 二氧化钛的测定 6 实验三 紫外分光光度法测定矿物油 12 实验四 原子吸收分光光度法测定水样中的铜 16 实验五 乙二胺底液极谱法测定试样中的铜 21 实验六 气相色谱法测定水样中的六六六、滴滴涕 25 实验七 PH 值的测定 29 附： 实验报告 33
实验一铁的测定—邻菲罗啉法 目的: 掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构 掌握吸收曲线的绘制及样品的测定原理。 原理 亚铁离子(Fe2+)与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,应用此反应可用比色法测定铁。橙红色 络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律 仪器 721型分光光度计、容量瓶(50ml)等 试剂: 1、铁盐标准溶液:准确称取0.0730克分析纯硫酸亚铁铵于100毫升烧怀中[(NH)￡Fe(SO4) 2·6HO],加50毫升 Imol/lHCI,完全溶解后,移入1升容量瓶中,再加50毫升1 mol/LHCI,并用水 稀释到刻度,摇匀,所得溶液每毫升含铁001毫克 2、0.1%邻菲罗啉水溶液 3、1%盐酸羟胺水溶液; 4、醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH4-6):称取136克分析纯醋酸钠,加1-0毫升冰醋酸,加水溶解后 稀释至500毫升。 测定步骤: 1、邻菲罗啉铁吸收曲线的绘制 吸取上述标准铁盐溶液2oml于5on容量瓶中,加λ5m醋酸-醋酸钠缓冲溶液,2.5π盐酸羟胺 溶液,5m邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,用3厘米比色皿,以蒸馏水作 参比溶液,在分光光度计上,从波长440~600nm分别测定其吸光度A。 以波长为横坐标,吸光度A纵坐标,绘制邻菲罗啉铁的吸收曲线,求出最大A值时的波长入m 2、标准曲线的绘制 分别吸取铁的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、40、50、6.0、7.0m于八只50m容量瓶中,依次分别 加入5ml醋酸一醋酸钠缓冲溶液,2.5m盐酸羟胺溶液,5n邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇 匀,放置10分钟,然后用分光度计在其最大吸收的波长下测得吸光度,以不加铁的试剂溶液作参比。 以吸光度为纵坐标,铁含量(mg,50ml)为横坐标,绘制出标准曲线 3、试样中铁含量的测定 吸取试样溶液10ml(其中含铁0.02~0.06mg)于5oml容量瓶中,按绘制标准曲线的操作,加入 各种试剂使之显色,用水稀释至刻度,摇匀。以不加铁的试剂溶液作参比,于分光光度计上测得吸光 度A,由标准曲线查得相应的铁含量,计算出试样的含铁浓度 讨论: 1、加入盐酸羟胺Fe3离子; 2、显色对溶液的PH应为2~9,若酸度过高(PH<2),显色缓慢而色浅:
2 实验一 铁的测定——邻菲罗啉法 目的： 掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构。 掌握吸收曲线的绘制及样品的测定原理。 原理： 亚铁离子（Fe2+）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色 络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。 仪器： 721 型分光光度计、容量瓶（50ml）等。 试剂： 1、铁盐标准溶液：准确称取 0.0730 克分析纯硫酸亚铁铵于 100 毫升烧怀中[（NH4）2Fe（SO4） 2·6H2O]，加 50 毫升 1mol/LHCl，完全溶解后，移入 1 升容量瓶中，再加 50 毫升 1mol/LHCl，并用水 稀释到刻度，摇匀，所得溶液每毫升含铁 0.01 毫克； 2、0.1%邻菲罗啉水溶液； 3、1%盐酸羟胺水溶液； 4、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH4.6）：称取 136 克分析纯醋酸钠，加 120 毫升冰醋酸，加水溶解后 稀释至 500 毫升。 测定步骤： 1、邻菲罗啉铁吸收曲线的绘制 吸取上述标准铁盐溶液 2.0ml 于 50ml 容量瓶中，加入 5ml 醋酸-醋酸钠缓冲溶液，2.5ml 盐酸羟胺 溶液，5ml 邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置 10 分钟，用 3 厘米比色皿，以蒸馏水作 参比溶液，在分光光度计上，从波长 440～600nm 分别测定其吸光度 A。 以波长为横坐标，吸光度 A 纵坐标，绘制邻菲罗啉铁的吸收曲线，求出最大 A 值时的波长入 m。 2、标准曲线的绘制： 分别吸取铁的标准溶液 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml 于八只 50ml 容量瓶中，依次分别 加入 5ml 醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2.5ml 盐酸羟胺溶液，5ml 邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇 匀，放置 10 分钟，然后用分光度计在其最大吸收的波长下测得吸光度，以不加铁的试剂溶液作参比。 以吸光度为纵坐标，铁含量（mg，50ml）为横坐标，绘制出标准曲线。 3、试样中铁含量的测定 吸取试样溶液 10ml（其中含铁 0.02～0.06mg）于 50ml 容量瓶中，按绘制标准曲线的操作，加入 各种试剂使之显色，用水稀释至刻度，摇匀。以不加铁的试剂溶液作参比，于分光光度计上测得吸光 度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的含铁浓度。 讨论： １、加入盐酸羟胺 Fe3+离子； 2、显色对溶液的 PH 应为 2～9，若酸度过高（PH＜2），显色缓慢而色浅；
3、Bi、Cd+、Hg2+、Ag、Zm2+离子与显色剂生成沉淀,Co3、Ni离子则形成有色络合物,因 此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用,较大量的草酸盐(在PH>6时)及酒石酸盐(在PH>3 时)无干扰,而CN一离子将严重干扰测定 附:721型分光光度计的原理、结构及使用方法 仪器工作原理 根据溶液中的物质对照射光的吸收效应(物质对光的吸收具有选择性),测量其光能量减弱的程度 和物质的浓度之间的比例关系,符合比色原理一一比耳定律。 T=Illo log I/Io=KCL lod HooK边 AKCL 式中:T——透过率——透射光强度——入射光强度 k——吸收系数A——吸光度L—一溶液厚度 C——一溶液浓度 在公式中可以看出,当入射光、吸收系数和溶液厚度不变时,透射光是根据溶液的浓度变化而变 化的,用721型分光光度计测定溶液物质含量(浓度)的基本原理是根据对上述物理光学现象的测量 而实现的一种分析方法 仪器的结构 仪器内部分成光源灯部件,单色光器部件,入射光与出射光调节部件,比色皿座部件,光电管暗 盒(电子放大器)部件,光电管暗盒(电子放大器)部件,稳定电压装置部件及电源变压器部件等几 部份,全部装成于一体 光电管合什 光源灯 华色光 可到 图1-1仪器内部结构方块示意图
3 3、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀，Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因 此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用，较大量的草酸盐（在 PH＞6 时）及酒石酸盐（在 PH＞3 时）无干扰，而 CN－离子将严重干扰测定。 附：721 型分光光度计的原理、结构及使用方法 仪器工作原理 根据溶液中的物质对照射光的吸收效应（物质对光的吸收具有选择性），测量其光能量减弱的程度 和物质的浓度之间的比例关系，符合比色原理——比耳定律。 0 T = I I A KCL I I KCL T I I O O = = = log ㏒ I/I0=KCL A=KCL 式中： T ——透过率 I ——透射光强度 0 I ——入射光强度 k ——吸收系数 A ——吸光度 L ——溶液厚度 C ——溶液浓度 在公式中可以看出，当入射光、吸收系数和溶液厚度不变时，透射光是根据溶液的浓度变化而变 化的，用 721 型分光光度计测定溶液物质含量（浓度）的基本原理是根据对上述物理光学现象的测量 而实现的一种分析方法。 仪器的结构 仪器内部分成光源灯部件，单色光器部件，入射光与出射光调节部件，比色皿座部件，光电管暗 盒（电子放大器）部件，光电管暗盒（电子放大器）部件，稳定电压装置部件及电源变压器部件等几 部份，全部装成于一体。 图 1-1 仪器内部结构方块示意图
Q.⑦ 仪器内部结构图 1、光源灯室 7、波长选择磨擦轮机构 2、电源变压器 8、单色光器组件 3、稳压电路控制板 9、“0”粗调节电位器 4、滤波电解电容 10、读数电表 光电管盒 11、稳压电源大功率调整管(3DD15) 6、比色架部份 图1-2仪器内部结构图 2 光源灯(12V25W):2、聚光透镜 3、色散棱镜: 4、准直镜: 5、保护玻璃 6、狭缝 7、反射镜 8、聚光透镜 9、比色皿 11、保护玻璃 12、光电管。 图1-3仪器光学系统图 由光源灯发出的连续辐射光线,射到聚光透镜上,会聚后再经过平面镜转角90°。反射至入射狭
4 仪器内部结构图 1、光源灯室 7、波长选择磨擦轮机构 2、电源变压器 8、单色光器组件 3、稳压电路控制板 9、“0”粗调节电位器 4、滤波电解电容 10、读数电表 5、光电管盒 11、稳压电源大功率调整管（3DD15） 6、比色架部份 图 1-2 仪器内部结构图 1、光源灯 12V25W； 2、聚光透镜； 3、色散棱镜； 1、光源灯（12V25W）； 2、聚光透镜； 3、色散棱镜； 4、准直镜； 5、保护玻璃； 6、狭缝； 7、反射镜； 8、聚光透镜 9、比色皿 10、光门； 11、保护玻璃； 12、光电管。 图 1-3 仪器光学系统图 由光源灯发出的连续辐射光线，射到聚光透镜上，会聚后再经过平面镜转角 90°。反射至入射狭