(3)测定原理 在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最吸收波长为 540nm,摩尔吸光系数为4×10 (4)方法的适用范围 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。检出范围0.004~1mg/L。 (5)千扰的消除 ①含铁量大于1mgL水样显黄色,六价钼和汞也能与显色剂反应生成有色化合物, 但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞过200mg不干扰测定。钡有干扰,其含 量高于4mg/L即干扰测定。但钡与显色剂反应后10min,可自行褪色。 ②氧化性及还原性物质,如:CIO、Fe2、SO3、S2O2等,以及水样有色或浑浊时, 对测定均有干扰,需进行预处理。预处理时应根据水样中不同的干扰物质选用相应的消 除方法。 ③所有玻璃仪器(包括采样的),不能用重铬酸钾洗液洗涤,可有硝酸、硫酸混合液 或洗涤剂洗涤。洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内壁要求光洁,防止铬被吸附。 ④铬标准溶液有两种浓度,其中5.00μgml六价铬的标准溶液适用于高含量水样的 测定,测定时使用显色剂(Ⅱ)和10mm比色皿。确定低含量铬时,使用显色剂(I),用 10mm或30mm比色皿。 ⑤六价铬与二苯碳酰二肼反应时,显色酸度一般控制在0.05-0.3moⅥL(H2SO-),以 02moⅥL时显色最好。显色前,水样应调至中性。显色时,温度和放置时间对显色有影 响,在温度15℃,5-14min,颜色即可稳定。 ⑥如测定清洁地面水,显色剂可按如下方法配制:溶解0.20g二苯碳酰二肼于95% 乙醇100ml中,边搅拌边加入1:9硫酸400ml。存放于冰箱中,可用一个月。用此显色 剂在显色时直接加入25ml显色剂即可,不必再加酸。加入显色剂后要立即摇匀,以免 六价铬可能被乙醇还原。 ⑦铬标准贮备液必须用优级纯的重铬酸钾配制,配制前在120℃干燥2h,铬标准溶 液应在使用当于配制。 ⑧显色剂(I)、(Ⅱ),配制好后,应用棕色瓶装好放在冰箱保存,并且颜色变深后不 能使用,应重配。 3.砷的测定 (1)测定方法选择 测定砷的两个比色法,其原理相同,具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定 快速、灵敏度高,适合于水和废水中砷的测定,特别是天然水样,是一值得选用的方法。 而二乙氨基二硫代甲酸银是一经典方法,适合分析水和废水 (2)测定原理( Ag. DDC光度法) 锌与酸作用,产生新生态氢。在碘化钾和包化亚锡存在下,使五价砷还原为三价, PDF文件使用" pdffactory"试用版本创建w, fineprint,com,cn
(3)测定原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最吸收波长为 540nm，摩尔吸光系数为 4×104。 (4)方法的适用范围 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。检出范围 0.004~1mg/L。 (5)干扰的消除 ①含铁量大于 1mg/L 水样显黄色，六价钼和汞也能与显色剂反应生成有色化合物， 但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞过 200mg/L 不干扰测定。钡有干扰，其含 量高于 4mg/L 即干扰测定。但钡与显色剂反应后 10min，可自行褪色。 ②氧化性及还原性物质，如：CIO-、Fe2+、SO 2 3 -、S2O 3 2 -等，以及水样有色或浑浊时， 对测定均有干扰，需进行预处理。预处理时应根据水样中不同的干扰物质选用相应的消 除方法。 ③所有玻璃仪器（包括采样的），不能用重铬酸钾洗液洗涤，可有硝酸、硫酸混合液 或洗涤剂洗涤。洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内壁要求光洁，防止铬被吸附。 ④铬标准溶液有两种浓度，其中 5.00μg/ml 六价铬的标准溶液适用于高含量水样的 测定，测定时使用显色剂(Ⅱ)和 10mm 比色皿。确定低含量铬时，使用显色剂(Ⅰ)，用 10mm 或 30mm 比色皿。 ⑤六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在 0.05~0.3mol/L( 2 1 H2SO4)，以 0.2mol/L 时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色时，温度和放置时间对显色有影 响，在温度 15℃，5~14min，颜色即可稳定。 ⑥如测定清洁地面水，显色剂可按如下方法配制：溶解 0.20g 二苯碳酰二肼于 95% 乙醇 100ml 中，边搅拌边加入 1:9 硫酸 400ml。存放于冰箱中，可用一个月。用此显色 剂在显色时直接加入 2.5ml 显色剂即可，不必再加酸。加入显色剂后要立即摇匀，以免 六价铬可能被乙醇还原。 ⑦铬标准贮备液必须用优级纯的重铬酸钾配制，配制前在 120℃干燥 2h，铬标准溶 液应在使用当于配制。 ⑧显色剂(I)、(Ⅱ)，配制好后，应用棕色瓶装好放在冰箱保存，并且颜色变深后不 能使用，应重配。 3.砷的测定 (1)测定方法选择 测定砷的两个比色法，其原理相同，具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定 快速、灵敏度高，适合于水和废水中砷的测定，特别是天然水样，是一值得选用的方法。 而二乙氨基二硫代甲酸银是一经典方法，适合分析水和废水。 (2)测定原理(Ag·DDC 光度法) 锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和包化亚锡存在下，使五价砷还原为三价， PDF 文件使用 "pdfFactory" 试用版本创建 www.fineprint.com.cn
三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢(胂)。用二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺的三氯甲 烷溶液吸收胂,生成红色胶体银,在波长510m处,测吸收液的吸光度。 (3)样品保存及预处理 样品采集后,用硫酸将样品酸化至pH<2保存。清洁的地下水、地表水,可直接取 样进行测定,否则样品应进行预处理 (4)方法的适用范围 本方法可适用测定水和废水中的砷。方法测定范围为0.007~050mg/L。 (5)干扰的消除 ①铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高达5时也不干扰测定,只有锑和铋能 生成氢化物,与吸收液作用生成红色胶休银干扰测定。按本方法加入氯化亚锡和碘化钾, 可抑制300ug锑盐的干扰 ②硫化物对测定有干扰,可通过乙酸铅棉去除。除硫化物的乙酸铅棉若稍有变黑, 应立即更换 ③硝酸浓度为00lmoⅥL以上时有负干扰,故不适合作保存剂。若试样中有硝酸,分 析前要加硫酸,再加热至冒白烟予以驱除。 ④锌粒的规格(粒度)对砷化氢的发生有影响,表面粗糙的锌粒还原效率高,规格以 10~20目的为宜。粒度大或表面光滑者,虽可适当增加用量或延长反应时间,但测定的 重复性较差。 ⑤吸收液柱高应保持8~10cm,导气管毛细管口直径以不大于1m为宜。因吸收液中 的氯仿沸点较低,在吸收胂的过程中可挥发损失,影响胂的吸收,当室温较高时,建议 将吸收管降温,并不断补加氯仿于吸收管中,使之尽可能保持一定高度的液层。 ⑥夏天高温季节,还原反应激烈,可适当减少浓硫酸的用量,或将砷化氢发生瓶放 入冷水浴中,使反应缓和 ⑦在加酸消解破坏有机物的过程中,勿使溶液变黑,否则胂可能有损失, ⑧吸收液以吡啶为溶剂时,反应物的最大吸收峰为530nm,但以氯仿为溶剂时,反 应物的最大吸收峰则为510n。 ⑨测定过程的显色反应过程应全部在通风柜中进行。并且要严格检查砷化氢发生器 的气密性。 4氟的测定 (1)测定方法的选择 水中氟化物的测定方法主要有:氟离子选择电极法,氟试剂比色法,茜素磺酸锆比 色法和硝酸钍滴定法及离子色谱法。电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊、有颜色 均可测定,测量范围为0.05~1900mg/L。比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以 测定005~1.8mg/L(F)。茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1~2.5mg/L(F),由于是目视比 色,误差比较大。氟化物含量大于5几时可以用硝酸钍滴定法。对于污染严重的生活 PDF文件使用" pdffactory"试用版本创建w, fineprint,com,cn
三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢(胂)。用二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺的三氯甲 烷溶液吸收胂，生成红色胶体银，在波长 510nm 处，测吸收液的吸光度。 (3)样品保存及预处理 样品采集后，用硫酸将样品酸化至 pH<2 保存。清洁的地下水、地表水，可直接取 样进行测定，否则样品应进行预处理。 (4)方法的适用范围 本方法可适用测定水和废水中的砷。方法测定范围为 0.007~0.50mg/L。 (5)干扰的消除 ①铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高达 5 ㎎/L 时也不干扰测定，只有锑和铋能 生成氢化物，与吸收液作用生成红色胶休银干扰测定。按本方法加入氯化亚锡和碘化钾， 可抑制 300μg 锑盐的干扰。 ②硫化物对测定有干扰，可通过乙酸铅棉去除。除硫化物的乙酸铅棉若稍有变黑， 应立即更换。 ③硝酸浓度为 0.01mol/L 以上时有负干扰，故不适合作保存剂。若试样中有硝酸，分 析前要加硫酸，再加热至冒白烟予以驱除。 ④锌粒的规格(粒度)对砷化氢的发生有影响，表面粗糙的锌粒还原效率高，规格以 10 ~20 目的为宜。粒度大或表面光滑者，虽可适当增加用量或延长反应时间，但测定的 重复性较差。 ⑤吸收液柱高应保持 8~10 ㎝，导气管毛细管口直径以不大于 1 ㎜为宜。因吸收液中 的氯仿沸点较低，在吸收胂的过程中可挥发损失，影响胂的吸收，当室温较高时，建议 将吸收管降温，并不断补加氯仿于吸收管中，使之尽可能保持一定高度的液层。 ⑥夏天高温季节，还原反应激烈，可适当减少浓硫酸的用量，或将砷化氢发生瓶放 入冷水浴中，使反应缓和。 ⑦在加酸消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则胂可能有损失。 ⑧吸收液以吡啶为溶剂时，反应物的最大吸收峰为 530nm，但以氯仿为溶剂时，反 应物的最大吸收峰则为 510nm。 ⑨测定过程的显色反应过程应全部在通风柜中进行。并且要严格检查砷化氢发生器 的气密性。 4.氟的测定 (1)测定方法的选择 水中氟化物的测定方法主要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比 色法和硝酸钍滴定法及离子色谱法。电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊、有颜色 均可测定，测量范围为 0.05~1900mg/L。比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以 测定 0.05~1.8mg/L(F- )。茜素磺酸锆目视比色法可以测定 0.1~2.5mg/L(F- )，由于是目视比 色，误差比较大。氟化物含量大于 5 ㎎/L 时可以用硝酸钍滴定法。对于污染严重的生活 PDF 文件使用 "pdfFactory" 试用版本创建 www.fineprint.com.cn