《材料科学基础》实验教学大纲编写：张飞鹏审核：王新练课程编码1302304课程名称材料科学基础学分适用专业应用物理学查学时10考核形式第6学期先修课程材料科学基础开课学期一、课程简介《材料科学基础》实验是应用物理专业课程《材料科学基础》的相应实践教学环节，是该课程的课内实验部分。二、课程实验教学目的与要求1、实验教学目的通过实验，巩固所学理论课程的基本概念、基本理论，掌握材料结构、成分、制备工艺与性能之间的关系，理解材料晶体缺陷常识，掌握金属材料、无机非金属材料、高分子材料组成结构等知识：掌握功能材料其基础物理知识，学习各种材料结构分析在科研等方面的实际应用。从而培养学生的实践能力和分析问题、解决问题的能力。2、实验教学要求《材料基础实验》课程要求学生掌握各种实验仪器的操作，加深对理论课程的理解、记忆、掌握，深入理解材料物理本质同材料性能之间的关系关联规律。要求学生亲自参与实验过程，仔细观察实验现象，认真记录实验结果数据，分析实验现象和结果。培养科学、严谨、实事求是的科学态度。为后续课程的学习、专业课程的学习、课程设计及进一步深造打好基础。三、实验项目1.材料晶体结构数据的获得一X射线衍射实验目的：了解粉末X射线衍射工作原理、结构及使用方法。在理论课程的基础上，加深对材料晶体结构的理解，掌握晶体结构数据的获得方法。实验原理：X射线衍射分析（X-raydiffraction，简称xRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsin 0 =n 入式中：入是X射线的波长：是衍射角：d是结晶面间距：n是整数。波长入可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构
《材料科学基础》实验教学大纲 编写：张飞鹏 审核：王新练 一、课程简介 《材料科学基础》实验是应用物理专业课程《材料科学基础》的相应实践教学环节，是 该课程的课内实验部分。 二、课程实验教学目的与要求 1、实验教学目的 通过实验，巩固所学理论课程的基本概念、基本理论，掌握材料结构、成分、制备工 艺与性能之间的关系，理解材料晶体缺陷常识，掌握金属材料、无机非金属材料、高分子 材料组成结构等知识；掌握功能材料其基础物理知识，学习各种材料结构分析在科研等方 面的实际应用。从而培养学生的实践能力和分析问题、解决问题的能力。 2、实验教学要求 《材料基础实验》课程要求学生掌握各种实验仪器的操作，加深对理论课程的理解、记 忆、掌握，深入理解材料物理本质同材料性能之间的关系关联规律。要求学生亲自参与实验 过程，仔细观察实验现象，认真记录实验结果数据，分析实验现象和结果。培养科学、严谨、 实事求是的科学态度。为后续课程的学习、专业课程的学习、课程设计及进一步深造打好基 础。 三、实验项目 1.材料晶体结构数据的获得－X 射线衍射 实验目的： 了解粉末 X 射线衍射工作原理、结构及使用方法。在理论课程的基础上，加深对材料 晶体结构的理解，掌握晶体结构数据的获得方法。 实验原理: X 射线衍射分析（X-ray diffraction，简称 XRD），是利用晶体形成的 X 射线衍射， 对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的 X 射线照射到结 晶性物质上时，X 射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的 X 射线 在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X 射线衍射 方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等 优点。衍射 X 射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程： 2dsinθ=nλ 式中：λ 是 X 射线的波长；θ 是衍射角；d 是结晶面间距；n 是整数。波长 λ 可 用已知的 X 射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。 将求出的衍射 X 射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构， 课程编码 1302304 课程名称 材料科学基础 适用专业 应用物理学 学分 考核形式 查 学时 10 先修课程 材料科学基础 开课学期 第 6 学期
此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。实验内容：1）样品制备。粉末样品的制备和块体样品的制备。2）仪器调试。较正。3）粉末样品或者块体样品的装样。3）X射线衍射数据的获得。设定扫描时间，步长，速度。4）分析X射线衍射数据，标定晶体结构数据，晶面，晶向，晶粒尺寸，晶格畸变等。5）实验结束后，应小心卸下载物片，清洗载物片，及时用镜头纸轻轻擦试干净，然后放人保存盒子里保存。样品要求1）金属样品如块状、板状、圆挂状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。2）对于片状、圆挂状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合理选择响应的方向平面。3）对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。4）粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。5）粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。6）样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。作业1）X射线衍射数据的标定2）X射线衍射数据深度分析数据获得（晶粒尺寸、固溶、相变、脱溶等）。2.材料制备工艺及性能分析一实际相图分析实验目的：加深对理论课的认识，掌握相图及相图分析方法、掌握相律、分析冷却过程，估计材料性能。实验原理：相图是表达在平衡条件下环境约束（如温度和压力）、组分、稳定相态及相组成之间关系的几何图形。它在物理化学、矿物学和材料科学中具有很重要的地位。对于多相体系，各相间的相互转化，新相的形成，旧相的消失与温度，压力，组成有关。根据实验数据给出固态不互溶系统的相图（低共熔混合物）的表示相变规律的各种几何图形称为相图。从这种几何图形上，可以直观看出多相体系中各种聚集状态和它们所处的条件（温度，压力，组成）。金属及其他工程材料的性能决定于其内部的组织、结构，金属等材料的组织又由基本的相所组成。由一个相所组成的组织叫单相组织，两个或两个以上的相组成的叫两相或多相组织。相图就是用来表示材料相的状态和温度及成分关系的综合图形，其所表示的相的状态是平衡状态。表达混合材料性质的一种很简便的方式就是相图。二元相图可以看作是标示出两种材料混合物稳定相区域的一种图，这些相区域是组成百分比和温度的函数。相图也可能依赖于气压
此即定性分析。从衍射 X 射线强度的比较，可进行定量分析。 实验内容： 1）样品制备。粉末样品的制备和块体样品的制备。 2）仪器调试。较正。 3）粉末样品或者块体样品的装样。 3）X 射线衍射数据的获得。设定扫描时间，步长，速度。 4）分析 X 射线衍射数据，标定晶体结构数据，晶面，晶向，晶粒尺寸，晶格畸变等。 5）实验结束后，应小心卸下载物片，清洗载物片，及时用镜头纸轻轻擦试干净，然后 放人保存盒子里保存。 样品要求 1）金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于 10X10 毫米，如果 面积太小可以用几块粘贴一起。 2）对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合 理选择响应的方向平面。 3）对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），要求样品不能简单粗磨，要求制备成 金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。 4）粉末样品要求磨成 320 目的粒度，约 40 微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好， 分辨率低。要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。 5）粉末样品要求在 3 克左右，如果太少也需 5 毫克。 6）样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。 作业 1）X 射线衍射数据的标定 2）X 射线衍射数据深度分析数据获得（晶粒尺寸、固溶、相变、脱溶等）。 2.材料制备工艺及性能分析－实际相图分析 实验目的： 加深对理论课的认识，掌握相图及相图分析方法、掌握相律、分析冷却过程，估计 材料性能。 实验原理: 相图是表达在平衡条件下环境约束(如温度和压力)、组分、稳定相态及相组成之间关 系的几何图形。它在物理化学、矿物学和材料科学中具有很重要的地位。对于多相体系， 各相间的相互转化，新相的形成，旧相的消失与温度，压力，组成有关。根据实验数据给 出固态不互溶系统的相图（低共熔混合物）的表示相变规律的各种几何图形称为相图。从 这种几何图形上，可以直观看出多相体系中各种聚集状态和它们所处的条件（温度，压 力，组成）。金属及其他工程材料的性能决定于其内部的组织、结构，金属等材料的组织 又由基本的相所组成。由一个相所组成的组织叫单相组织，两个或两个以上的相组成的叫 两相或多相组织。相图就是用来表示材料相的状态和温度及成分关系的综合图形，其所表 示的相的状态是平衡状态。表达混合材料性质的一种很简便的方式就是相图。二元相图可 以看作是标示出两种材料混合物稳定相区域的一种图，这些相区域是组成百分比和温度的 函数。相图也可能依赖于气压
Ta+B100%.Aoo(mim)1000.B实验内容：1）二元合金相图分析。2）二元相图分析，结晶过程，溶化过程，产物组成。3）二元相图定量分析，杠杆定理应用。作业二元合金相图分析结果报告。3.试样的制备（材料制备及测试试样制备）实验目的：掌握材料试样制备及金相试样制备的物理基础知识和工艺方法实验原理：材料制备技术是性能良好的材料获得的重要方法。材料的结构、成分、制备工艺直接影响材料的性能。材料分为块体材料、粉末材料、薄膜材料、胶体材料，因为制备也分为这几种。了解融熔一凝固，喷射成形，机械合金化，半固态金属成形，气相法，自蔓延，激光快速成形，放电等离子烧结等先进新材料制备技术。金相试样制备是金相研究非常重要的一部分，它包括试样的截取、试样的镶嵌、试样的磨光、试样的抛光、金相显微组织的显示。实验内容：1）金相试样的截取2）金相试样的镶嵌3）取样4）磨制5）抛光6）熔融一凝固法合成块体材料作业1）胶体材料的液相合成粉末材料，机械合金法合成粉末材料。并查阅文献，写出合成工艺条件对材料性能影响的报告。2）样品制备及其对材料性能、分析结果的影响报告。4.微观组织结构的获得一扫描电子显微镜（SEM）实验目的：1）微观组织结构的概念，掌握材料组织结构的分析方法2）认识扫描电子显微镜的工作原理。3）通过扫描电子显微镜图片结果分析材料微观组织结构
实验内容： 1）二元合金相图分析。 2）二元相图分析，结晶过程，溶化过程，产物组成。 3）二元相图定量分析，杠杆定理应用。 作业 二元合金相图分析结果报告。 3.试样的制备（材料制备及测试试样制备） 实验目的： 掌握材料试样制备及金相试样制备的物理基础知识和工艺方法 实验原理: 材料制备技术是性能良好的材料获得的重要方法。材料的结构、成分、制备工艺直 接影响材料的性能。材料分为块体材料、粉末材料、薄膜材料、胶体材料，因为制备也分 为这几种。了解融熔－凝固，喷射成形，机械合金化，半固态金属成形，气相法，自蔓 延，激光快速成形，放电等离子烧结等先进新材料制备技术。 金相试样制备是金相研究非常重要的一部分，它包括试样的截取、试样的镶嵌、试 样的磨光、试样的抛光、金相显微组织的显示。 实验内容: 1）金相试样的截取 2）金相试样的镶嵌 3）取样 4）磨制 5）抛光 6）熔融－凝固法合成块体材料 作业 1）胶体材料的液相合成粉末材料，机械合金法合成粉末材料。并查阅文献，写出合 成工艺条件对材料性能影响的报告。 2）样品制备及其对材料性能、分析结果的影响报告。 4.微观组织结构的获得－扫描电子显微镜（SEM） 实验目的： 1）微观组织结构的概念，掌握材料组织结构的分析方法 2）认识扫描电子显微镜的工作原理。 3）通过扫描电子显微镜图片结果分析材料微观组织结构
4）掌握材料微观组织结构分析的一般方法。实验原理：扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。真空系统真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。所以要用真空，主要基于以下两点原因：电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或情性气体充满整个真空柱。为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成像的电子更多。电子束系统电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。电子枪，电子枪用于产生电子，主要有两大类，共三种。一类是利用场致发射效应产生电子，称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵，在十万美元以上，且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命，且不需要电磁透镜系统。另一类则是利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在30～100小时之间，价格便宜，但成像不如其他两种明亮，常作为廉价或标准SEM配置。六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间，为200～1000小时，价格约为钨枪的十倍，图像比钨枪明亮5～10倍，需要略高于钨枪的真空，一般在10-7torr以上；但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。电磁透镜热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的SEM上，电磁透镜必不可少。通常会装配两组：汇聚透镜：顾名思义，汇聚透镜用汇聚电子束，装配在真空柱中，位于电子枪之下。通常不止一个，并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成像会焦无关。物镜：物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜，它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。成像系统电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生次级电子、背散射电子、欧革电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器警如次级电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号
4）掌握材料微观组织结构分析的一般方法。 实验原理: 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击 物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征 x 射线和连续谱 X 射线、背 散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生 电子-空穴对、晶格振动 （声子）、电子振荡 （等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的 相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结 构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电 子束系统以及成像系统。 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空 泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油 扩散泵的组合可以满足配置钨枪的 SEM 的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼 化镧枪的 SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。 成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室，用 于放置样品。所以要用真空，主要基于以下两点原因： 电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用 SEM 时需 要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。 为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成像的电子更多。 电子束系统 电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子 能量确定的电子束用以扫描成像。 电子枪，电子枪用于产生电子，主要有两大类，共三种。 一类是利用场致发射效应产生电子，称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵， 在十万美元以上，且需要小于 10-10torr 的极高真空。但它具有至少 1000 小时以上的 寿命，且不需要电磁透镜系统。 另一类则是利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在 30～ 100 小时之间，价格便宜，但成像不如其他两种明亮，常作为廉价或标准 SEM 配置。六 硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间，为 200～1000 小时，价格约为钨枪的 十倍，图像比钨枪明亮 5～10 倍，需要略高于钨枪的真空，一般在 10-7torr 以上；但 比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。 电磁透镜 热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的 SEM 上，电磁透镜必 不可少。通常会装配两组： 汇聚透镜：顾名思义，汇聚透镜用汇聚电子束，装配在真空柱中，位于电子枪之下。 通常不止一个，并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成像 会焦无关。 物镜：物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜，它负责将电子束的焦点汇聚到样品 表面。 成像系统 电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生次级电子、 背散射电子、欧革电子以及 X 射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如次级电 子探测器、X 射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然 X 射线信号
不能用于成像，但习惯上，仍然将X射线分析系统划分到成像系统中。有些探测器造价昂贵，比如Robinsons式背散射电子探测器，这时，可以使用次级电子探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除次级电子。实验内容扫描电子显微图像的获得：扫描电子显微图像的分析：材料微观组织结构的分析常用方法作业电子显微镜的原理报告。扫描电子显微图像分析获得材料组织结构分析报告。5.材料力学性能分析一强度测量实验目的加深对材料力学性能的认识，掌握测试材料力学性能的一般方法。实验原理金属材料在外力作用下抵抗永久变形和断裂的能力称为强度。强度是衡量零件本身承载能力（即抵抗失效能力）的重要指标。强度是机械零部件首先应满足的基本要求。强度是指材料承受外力而不被破坏（不可恢复的变形也属被破坏）的能力。根据受力种类的不同分为以下儿种：(1)抗压强度--材料承受压力的能力：(2)抗拉强度--材料承受拉力的能力：(3)抗弯强度--材料对致弯外力的承受能力；(4)抗剪强度--材料承受剪切力的能力。材料、机械零件和构件抵抗外力而不失效的能力。强度包括材料强度和结构强度两方面。强度问题有狭义和广义两种涵义。狭义的强度问题指各种断裂和塑性变形过大的问题。广义的强度问题包括强度、刚度和稳定性问题，有时还包括机械振动问题。强度要求是机械设计的一个基本要求。实验内容无机非金属材料的抗压强度，抗拉强度实验。作业材料的强度测试，强度分析及影响强度因素实验报告。6.热电能源材料转化效率与材料电热参数计算实验目的认识新能源材料一热电材料，掌握其性能分析方法。实验原理热电材料是一种利用热电效应将热能和电能相互转换的功能材料，是高技术新能源领域的基础关键性材料。由其制成的热电器件（热电饮水机、热电冰箱、热电手表、CPU致冷器、远程发电站、航空航天器件电源等）具有很多独特的优点，如没有可移动部件、结构紧凑、无污染等，在国防、航空航天、汽车、微电子以及工业废热利用等方面已得到广泛应用。同时，由于热电理论的发展和对热电材料实验研究的不断深入，热电材料显示出了更为广泛的应用前景，并已成为国际材料研究领域的热点课题之一。热电材料性能的优劣常用无量纲性能优值ZT来衡量：
不能用于成像，但习惯上，仍然将 X 射线分析系统划分到成像系统中。有些探测器造价 昂贵，比如 Robinsons 式背散射电子探测器，这时，可以使用次级电子探测器代替，但 需要设定一个偏压电场以筛除次级电子。 实验内容 扫描电子显微图像的获得； 扫描电子显微图像的分析； 材料微观组织结构的分析常用方法 作业 电子显微镜的原理报告。 扫描电子显微图像分析获得材料组织结构分析报告。 5.材料力学性能分析－强度测量 实验目的 加深对材料力学性能的认识，掌握测试材料力学性能的一般方法。 实验原理 金属材料在外力作用下抵抗永久变形和断裂的能力称为强度。强度是衡量零件本身 承载能力（即抵抗失效能力）的重要指标。强度是机械零部件首先应满足的基本要求。强 度是指材料承受外力而不被破坏（不可恢复的变形也属被破坏）的能力。根据受力种 类的不同分为以下几种： (1)抗压强度-材料承受压力的能力； (2)抗拉强度-材料承受拉力的能力； (3)抗弯强度-材料对致弯外力的承受能力； (4)抗剪强度-材料承受剪切力的能力。 材料、机械零件和构件抵抗外力而不失效的能力。强度包括材料强度和结构强 度两方面。强度问题有狭义和广义两种涵义。狭义的强度问题指各种断裂和塑性变形 过大的问题。广义的强度问题包括强度、刚度和稳定性问题，有时还包括机械振动问 题。强度要求是机械设计的一个基本要求。 实验内容 无机非金属材料的抗压强度，抗拉强度实验。 作业 材料的强度测试，强度分析及影响强度因素实验报告。 6.热电能源材料转化效率与材料电热参数计算 实验目的 认识新能源材料－热电材料，掌握其性能分析方法。 实验原理 热电材料是一种利用热电效应将热能和电能相互转换的功能材料，是高技术新能源 领域的基础关键性材料。由其制成的热电器件(热电饮水机、热电冰箱、热电手表、CPU 致 冷器、远程发电站、航空航天器件电源等)具有很多独特的优点，如没有可移动部件、结构 紧凑、无污染等，在国防、航空航天、汽车、微电子以及工业废热利用等方面已得到广泛 应用。同时，由于热电理论的发展和对热电材料实验研究的不断深入，热电材料显示出了 更为广泛的应用前景，并已成为国际材料研究领域的热点课题之一。 热电材料性能的优劣常用无量纲性能优值 ZT 来衡量：