DSC应用实例-PET Heat Flow mW/mg 1.5exo 255.5C 1.0 Post-crystallization area:40.29 J/g Melting 0.5 area:40.29 J/g Glass transition Sample: PET onset:70.6°C Sample mass: 20.97mg 0 midpt. 74.8°C Crucible: Al del cp:0.40 J/(g*K) Cooling rate: 10K/min 150.8C Atmosphere: N, 50 100 150 200 250 300 Temperature /C 无定形部分:玻璃化转变与冷结晶 结晶部分:熔融
DSC 应用实例 – PET 无定形部分: 玻璃化转变与冷结晶 结晶部分: 熔融 Heat Flow mW / mg exo Temperature / °C Glass transition onset: 70.6°C midpt. 74.8°C del cp: 0.40 J/(g*K) 150.8°C Post-crystallization area: 40.29 J/g 255.5°C Melting area: 40.29 J/g Sample: PET Sample mass: 20.97 mg Crucible: Al Cooling rate: 10 K / min Atmosphere: N2
DSC-应用范围 DSC方法常用于测定: ·熔融温度与熔融热 ·相转变温度与转变热 ·相图 ·结晶温度 。结晶度 ●于 玻璃化转变温度 ●比热 。反应动力学 ·纯度
DSC – 应用范围 DSC 方法常用于测定: • 熔融温度与熔融热 • 相转变温度与转变热 • 相图 • 结晶温度 • 结晶度 • 玻璃化转变温度 • 比热 • 反应动力学 • 纯度
药物熔点的测定 0 2 △Hg -12 -14 -16 Tm 100 110 120 130 Temperature(C) 药物的差示和描量热袖峨(峰鲔下表苏吸热)】 T:熔化起始温度:1:外推擦化起始温度:T:峰温;:熔靴格
药物熔点的测定 药物的差示扫描量热曲线(峰向下表示吸热)。 To:熔化起始温度; Te:外推熔化起始温度; Tm:峰温; ΔH0:熔化焓
药物纯度的测定 依据van't Hoff方程: T=To-(RT2x/AH).(1/F) X=(To-Tm).AH/RTo T/K为样品熔化过程中某一瞬间的温度;T,/K为纯 化合物的熔点;TmK为样品的熔点;F为温度T时被测 样品熔化的摩尔分数,H,为熔化焓,X为样品中杂 质的分数。 以熔化过程中样品温度T对1/作图,应为一直线,其截 距为纯物质的理论熔点
药物纯度的测定 依据van’t Hoff方程 : T = T0 - (R T0 2χ / ΔHo).(1/F) χ = ( T0 - Tm). ΔH0 / R T0 T / K为样品熔化过程中某一瞬间的温度; T0 / K为纯 化合物的熔点; Tm /K为样品的熔点; F为温度 T时被测 样品熔化的摩尔分数, ΔH0 为熔化焓, χ为样品中杂 质的分数。 以熔化过程中样品温度 T对1/F作图, 应为一直线,其截 距为纯物质的理论熔点
消旋布洛芥和右旋布洛芥的熔点和纯度的测定 348.12 T=348.13K Tm=348.06K 348.08 348.04 Tm:348.02K 348.00 348.35±0.06K 34796 a.住)-ibuprofen 0.0 0.5 1.0 15 2.0 2.5
消旋布洛芬和右旋布洛芬的熔点和纯度的测定 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 347.96 348.00 348.04 348.08 348.12 Tm = 348.06 K T0 = 348.13 K Tm T0 T / K 1/F a: (+)-ibuprofen T m: 348.02 K 348.35 ±0.06 K