@泰山医学院 省级精品课程申报 EDTA溶液体积/ml EDTA溶液浓度mol/1 EDTA溶液平均浓度/mol/1 相对平均偏差 2、处理公式C mo×10x100 ,M(氧化锌)=81.38g/mol: VEDTA X MZo 3、水总硬度数据记录 名称 123 水样的体积/l 50.0050.0050.00 EDTA溶液浓度mol/1 水的总硬度（氧化钙）/g/1 水的平均总硬度（氧化钙）/g/ 钙和镁平均硬度/mg/ Ca 水总硬度的相对平均偏差 总硬度（氧化钙mg1L)=(CVTA×M@x1O00 五、问题讨论 1、为什么要用胶头滴管滴加稀氨水？ 2、标定中为什么要加缓冲溶液？没缓冲溶液存在，将导致什么现象发生？ 3、为什么滴定钙镁总量时要控制p为10？ 六、学生实训
泰山医学院 省级精品课程申报 实 验 教案 姓名 学年第学期时间」 节次 课程名称 分析化学实验 授课专业及层次 2010级药学和临怵药学 本科 实验项目 实验四直接电位法测定废水中氟离子含量 实验分组情况每班分为两个大组 学时数 实验目的 熟悉电位滴定仪和电极的基本燥作，掌握水中氟离子测量原理和方法， 解数据处理方法 以氯离子选样电极作为指示电极，SCE作为参比电极，被测溶液作为原电 实验原理 池的电解质溶液，根据原电池的电动势与指示电极的电位成线性关系，而 指示电极的电位又与被测氟离子活度的对数值呈线性关系，在一定的实验 条件下，通过标准曲线法对所测水样中氟离子的含量进行分析。 10mo1L氟化钠标准贮备液、10.0μgml氟化钠标准工作溶液：2，ZD- 设备与材料 型电位滴定仪3、氟离子选样电极：4、SCE参比电极，5、电磁搅拌器和 磁子：6、聚乙烯烧杯：7、被测试样样：8、TISAB溶液：9、S0ml容量瓶： 10、小刻度吸量管 操作重点 ZD-2型电位滴定仪使用，标准溶液配制，溶液中电动势的测量 操作难点 电极的活化、ZD-2型电位滴定仪校正、标准曲线绘制 操作注意事项标准贮备液的保存、TISAB使用、实验条件的控制、有效致字保刷 教学法 讲授、演示、指导 实验内容、步骤、要求及时间分配 实验四直接电位法测定废水中氟离子含量 一、目的要求 掌握ZD-2型电位滴定仪测定溶液氢离子的原理和方法，学会电位滴定仪 使用方法，熟悉直接电位法的基本理论 化钙)为单位表示水的硬度。水的总硬度1度表示1L水中含10mg氧化钙 二、主要试剂和仪器 1、100.0μgml氟化钠标准贮备液、10.0μgml氟化钠标准工作溶液：2、 ZD-2型电位滴定仪3、氟离子选择电极：4、SCE参比电极，5、电磁搅 拌器和磁子；6、聚乙烯烧杯：7、被测试样样：8、TISAB溶液：9、50ml 容量瓶：10、小刻度吸量管 三、实验步骤 1、ZD-2型电位滴定仪的连接 (1)仪器按要求安装连接好电极以后，插上电源线，打开电源开关，电 源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。(2)将“设置”选择开关置“测
@,泰山医学院 省级精品课程申报 量”，“pH/mv”选择开关置“mv”。 (3)调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值。 2、清洗电极 取去离子水50ml-60ml至100ml烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟离子电 极和饱和甘汞电极。开启搅拌器，2-3min后，若读数大于-200mV,则更 换去离子水，继续清洗，直至读数小于-260mV(或大于260mV)。 3、氟离子标注溶液的配制和测定 用吸量管分别吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ml氟化钠标准工作溶 液(10.0μgml)置于5个50ml容量瓶中，在每一个容量瓶中加入 10 mlTISAB溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀。分别注入100ml聚乙 烯杯中，放入一只塑料搅拌棒，以浓度由低到高为顺序，分别依次插入氟 离子和参比电极，连续搅拌溶液，待ZD-2型电位计显示的数值稳定后。 读取电动势E值，并列表记录。在每一次测量之前都要用滤纸吸干或待 测液冲洗电极表面、聚乙烯杯和搅拌棒后再进行另一溶液的测量。 4、待测试样的测定 用吸量管吸取25.00ml试样溶液置于50ml容量瓶中，用醋酸钠或盐酸调 至今中性，加入10 nlTISAB溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀。将其 注入100ml聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌棒，插入电极，连续搅拌溶 液，待ZD2型电位计显示的数值稳定后，读取电动势E、值。 四、数据记录和处理 (1)数据记录 F/mol/L 试样溶液 E/mv (2)校准曲线绘制 根据测定所得的电动势值Es,在半对数坐标纸上绘制E(mV)lgC:(mg) 校准曲线，浓度标示在对数分格上，最低浓度标示在横坐标的起点线上 (3)贴坐标纸处（靠左对齐贴） (4)水样中氟含量的确定 根据测定试样的E值，从校准曲线上查得相应的以mg1表示的氟离子含 量。并按公式C#手=查得值×2，计算试样氟离子含量。 试样氟离子含量
泰山医学院 省级精品课程申报 五、问题讨论 1、参比电极和指示电极的作用是什么？ 2、氟离子选择电极在使用时应注意哪些问题？ 3、总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)如何配制？在测量中起哪些作用？ 六、学生实训
④秦山医学院 n Medical Universit 省级精品课程申报 实验教案 姓名 学年第学期时间 节次 课程名称 分析化学实验 授课专业及层次 2010级药学和临床药学 本科 实验项目 实验五UNs分光光度法测定全铁的合 实验分组情况 每班分为两个大组 学时数 实验目的 熟悉紫外可见光度计的基本操作，掌握溶液中铁离子测量原理和方法，了 解数据处理方法 以盐酸羟胶做还原剂使水中三价铁还原成二价铁，用邻二氮非做显色剂便 实验原理 其与二价铁反应生成邻二氯非亚铁配合物，通过测量显色配合物的含量即 可求得被测水样中二价铁的含最，在一定的实验条件下，通过标准曲线法 对所测水样中全铁的含量进行分析 1、10molL铁标准贮备液：2、100g1盐酸羟胺水溶液：3、邻二氮菲水溶 设备与材料 液：4、紫外可见分光光度计：5、被测试样溶液：6、吸收池：7、擦镜纸： 8、50ml容量瓶(7个)：9、小刻度吸量管 操作重点 紫外可见分光光度计使用，标准溶液配制，溶液中吸光度的测量 操作难点紫外可见分光光度计的校正、标准溶液配制、标准曲线绘制 操作注意事项标准贮备液的保存、各种试剂的用量、实验条件的控制、有效数字保 教学法 讲授、演示、指导 实验内容、步骤、要求及时间分配 实验五UV-VIS分光光度法测定全铁的含量 一、目的要求 掌握分光光度法测定全铁的原理和方法，学会分光光度计使用方法，熟悉 分光光度法的基本理论。 二、主要试剂和仪器 1、10moL铁标准贮备液：2、100g1盐酸羟胺水溶液：3、邻二氮菲水 溶液：4、分光光度计：5、被测试样溶液：6、吸收池：7、擦镜纸：8、 50ml容量瓶(7个)：9、小刻度吸量管 三、操作步骤 1、UV-2000型分光光度计基本操作无论选用何种测量方式，都必须遵循 以下基本操作 (1)连接仪器电源线，确保仪器供电电源有良好的接地性能。(2)接通 电源，使仪器预热20分钟（不包括仪器自检时间）。(3)用<MODE>键 设置测试方式：透射比(T),败光度(A),已知标准样品浓度值方式(C)