(一)锌的电积1、技术条件温度C°阴极面积m2阴极电流密度A/m2极间距cm;_g.1+1硫酸电解液配制:七水硫酸锌mLo2、电解前后铝阴极重量变化电解前重 (g)电解后重(g)增重 (g)铝阴极3、电解过程记录时间电流(A)槽电压(V)现象(二)铜的电解1、技术条件温度A/m2极间距C°阴极面积m2阴极电流密度cm;电解液配制:五水硫酸铜_g,1+1硫酸mLo2、电解前后极板重量变化电解前重(g)电解后重(g)重量变化 (g)铜阳极铝阴极3、电解过程记录时间电流(A)槽电压(V)现象(三) 计算按下列公式计算电流效率与电能消耗W电流效率n=实际析出金属量/理论析出金属量×100%式中:理论析出金属量=电流强度(A)×电积时间(h)x电化当量(g/A-h)(已知锌的电化当量q为1.2195g-A-h,铜(l)的电化当量q为1.186g-A-h)E实际消耗的电量1000= 820≤W-3电能消耗kWh/t析出锌产量nq.n七、实验报告要求
6 (一)锌的电积 1、技术条件 温度 ℃;阴极面积 m 2;阴极电流密度 A/m2;极间距 cm; 电解液配制:七水硫酸锌 g,1+1 硫酸 mL。 2、电解前后铝阴极重量变化 电解前重(g) 电解后重(g) 增重(g) 铝阴极 3、电解过程记录 (二)铜的电解 1、技术条件 温度 ℃;阴极面积 m 2;阴极电流密度 A/m2;极间距 cm; 电解液配制:五水硫酸铜 g,1+1 硫酸 mL。 2、电解前后极板重量变化 电解前重(g) 电解后重(g) 重量变化(g) 铜阳极 铝阴极 3、电解过程记录 (三)计算 按下列公式计算电流效率与电能消耗 W: 电流效率 η =实际析出金属量/理论析出金属量×100% 式中:理论析出金属量=电流强度(A)×电积时间(h)×电化当量(g/A·h) (已知锌的电化当量 q 为 1.2195g·A-1 ·h-1,铜(Ⅱ)的电化当量 q 为 1.186g·A-1 ·h-1) 电能消耗 七、实验报告要求 时间 电流(A) 槽电压(V) 现象 时间 电流(A) 槽电压(V) 现象 1000 820 kWh/t E q E W 析出锌产量 实际消耗的电量
1、写出实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项。2.计算出硫酸锌电积的电流效率和电能消耗,粗铜电解的电流效率和电能消耗(须包含详细的计算过程)。3分析实验误差的原因及提高实验准确度改进措施。4.完成思考题。5.装订顺序:(1)实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项(2)原始记录(3)数据处理及误差分析(4)思考题八、思考题1、在湿法冶金中,电积与电解在概念上有何不同,如何区别,指出它们之间的不同处?2、影响电锌质量的关键元素是什么?其主要来源是什么?怎么减小其影响?7
7 1.写出实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项。 2.计算出硫酸锌电积的电流效率和电能消耗,粗铜电解的电流效率和电能消耗(须包 含详细的计算过程)。 3.分析实验误差的原因及提高实验准确度改进措施。 4.完成思考题。 5.装订顺序:(1)实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项 (2)原始记录 (3)数据处理及误差分析 (4)思考题 八、思考题 1、在湿法冶金中,电积与电解在概念上有何不同,如何区别,指出它们之间的不同处? 2、影响电锌质量的关键元素是什么?其主要来源是什么?怎么减小其影响?
实验2锡精矿的还原熔炼(8学时)一、实验目的1、通过实验验证锡精矿还原熔炼的基本原理。2、掌握在高温箱式电阻炉中进行熔炼的操作。3、掌握熔炼的简易配料计算。二、实验原理锡精矿中的锡主要呈SnO2形态存在,加入还原剂进行熔炼时,SnO2按下列反应还原生成金属锡:2SnO2+3C=2Sn+2CO+CO2锡精矿中所含杂质(如Cu、Pb、As、Sb、Bi等)的氧化物较SnO2易于还原,在较低温度和较弱的还原气氛下,便被还原而入粗锡中,这些杂质在精矿中的含量不高时,所需的还原剂数量也不多。锡精矿中含铁较高,呈Fe2O3形态存在,还原熔炼时多数变成FeO入渣,也有部分被还原入粗锡。还原强度大,熔炼温度高,炉渣酸度低时,还原出来的铁量就增多为避免大量的铁被还原出来,必须控制还原剂的用量不要太多少(一般过量系数不大于理论量的30%),同时还根据需要添加石英作溶剂,使FeO和SiO2结合成较稳定的2FeO-SiO2,难于还原而保留在炉渣中。Fe2O3的还原反应:2Fe2O3+C=4FeO+COz生产实践证明,炉渣酸度过低,不仅铁易还原,而且锡会和渣中碱性组分形成锡酸盐(MeOSnO2)使渣含锡升高,反之,若渣的酸度过高,则锡又会和SiO2形成SnOSiO2入渣造成锡的损失。因此,配料时渣的酸度就选择适应,以利熔炼的正常进行,获得较高的回收率。三、仪器和药品仪器:箱式电阻炉(最高温度大于1200C)、、研钵、天平等药品:锡精矿、SnO2、石墨粉、石英砂、三氧化二铁等四、实验方法和步骤1、配料计算(锡精矿含SnO275%,Fe2O320%,SiO25%)配料取锡精矿50g,为简化计算,设精矿中铁全部入渣,还原剂(炭粉)用量按总还原反应式进行计算,各组分别按过量10%、20%、30%称取还原剂。石英加入量按硅酸度K=1计算。8
8 实验 2 锡精矿的还原熔炼 (8 学时) 一、实验目的 1、通过实验验证锡精矿还原熔炼的基本原理。 2、掌握在高温箱式电阻炉中坩埚进行熔炼的操作。 3、掌握熔炼的简易配料计算。 二、实验原理 锡精矿中的锡主要呈 SnO2形态存在,加入还原剂进行熔炼时,SnO2按下列反应还原生 成金属锡: 2SnO2+3C=2Sn +2CO+CO2 锡精矿中所含杂质(如 Cu、Pb、As、Sb、Bi 等)的氧化物较 SnO2易于还原,在较低 温度和较弱的还原气氛下,便被还原而入粗锡中,这些杂质在精矿中的含量不高时,所需的 还原剂数量也不多。锡精矿中含铁较高,呈 Fe2O3形态存在,还原熔炼时多数变成 FeO 入渣, 也有部分被还原入粗锡。还原强度大,熔炼温度高,炉渣酸度低时,还原出来的铁量就增多, 为避免大量的铁被还原出来,必须控制还原剂的用量不要太多少(一般过量系数不大于理论 量的 30%),同时还根据需要添加石英作溶剂,使 FeO 和 SiO2结合成较稳定的 2FeO·SiO2, 难于还原而保留在炉渣中。Fe2O3的还原反应: 2Fe2O3+C=4FeO +CO2 生产实践证明,炉渣酸度过低,不仅铁易还原,而且锡会和渣中碱性组分形成锡酸盐 (MeOSnO2)使渣含锡升高,反之,若渣的酸度过高,则锡又会和 SiO2形成 SnOSiO2入渣, 造成锡的损失。因此,配料时渣的酸度就选择适应,以利熔炼的正常进行,获得较高的回收 率。 三、仪器和药品 仪器:箱式电阻炉(最高温度大于 1200℃)、坩埚、研钵、天平等 药品:锡精矿、SnO2、石墨粉、石英砂、三氧化二铁等 四、实验方法和步骤 1、配料计算(锡精矿含 SnO275%,Fe2O320%,SiO25%) 配料取锡精矿 50g,为简化计算,设精矿中铁全部入渣,还原剂(炭粉)用量按总还原 反应式进行计算,各组分别按过量 10%、20%、30%称取还原剂。石英加入量按硅酸度 K=1 计算
3、热力学计算和配碳量计算;4、称量按配料计算结果,分别称取锡精矿、石英砂、炭粉量及重量,记入实验记录表中。将试料倒入瓷碾钵中混合均匀,装入内,作好标识,加盖。5、还原熔炼待电炉温度升达800C°时可进炉,记下进炉时间和温度,并关闭炉门通电继续升温。待炉温达1200C°时,记下时间,保温30分钟,到时记下终温、时间,停电。6、取样称重待炉温自然降到900C°以下时,开启炉门,取出,温度降低后慢慢用水冷却,全冷后称重记下总重。打碎,取出粗锡称重,观察炉渣断面颜色,将全部数据记入实验记录表中。五、实验注意事项及安全操作规程1、本实验为高温实验,在实验过程中一定要注意安全,特别时开炉门放取炉料时一定要注意离炉门不能太近,且夹取时一定要小心。2、电炉升温时间较长,应在上课前提前开始升温。3、实验完成后,应打扫实验室卫生,整理实验室,经老师同意后方可离开。六、实验结果的处理(一)原始记录%,1、SnO2g;炭粉过量.g;Fe203.g ;石英砂g:埚9,总重g。2、还原熔炼时间(min)温度(C°)3、还原后总重_g,粗锡g(二) 计算设锡精矿中铁全部入渣,试计算粗锡得率。锡%=mms_mms×150.69<100%msnmso.×118.71m粗Sr—还原后获得的粗Sn量(g)m理sr—锡精矿中的理论Sn量(g)msno.——锡精矿中的SnO2量(g)2、设锡精矿中铁全部被还原成FeO入渣,炭粉全部参与反应,试根据还原前后的质量差计算锡精矿的还原度。9
9 3、热力学计算和配碳量计算; 4、称量 按配料计算结果,分别称取锡精矿、石英砂、炭粉量及坩埚重量,记入实验记录表中。 将试料倒入瓷碾钵中混合均匀,装入坩埚内,作好标识,加盖。 5、还原熔炼 待电炉温度升达 800℃时可进炉,记下进炉时间和温度,并关闭炉门通电继续升温。待 炉温达 1200℃时,记下时间,保温 30 分钟,到时记下终温、时间,停电。 6、取样称重 待炉温自然降到 900℃以下时,开启炉门,取出坩埚,温度降低后慢慢用水冷却,全冷 后称重记下总重。打碎坩埚,取出粗锡称重,观察炉渣断面颜色,将全部数据记入实验记录 表中。 五、实验注意事项及安全操作规程 1、本实验为高温实验,在实验过程中一定要注意安全,特别时开炉门放取炉料时一定 要注意离炉门不能太近,且夹取坩埚时一定要小心。 2、电炉升温时间较长,应在上课前提前开始升温。 3、实验完成后,应打扫实验室卫生,整理实验室,经老师同意后方可离开。 六、实验结果的处理 (一)原始记录 1、SnO2 g;炭粉过量 %, g;Fe2O3 g; 石英砂 g;坩埚 g,总重 g。 2、还原熔炼 时间(min) 温度(℃) 3、还原后坩埚总重 g,粗锡 g。 (二)计算 设锡精矿中铁全部入渣,试计算粗锡得率。 2 150.69 % 100% 118.71 Sn Sn Sn SnO m m m m 粗 粗 理 锡 m粗Sn——还原后获得的粗Sn量(g) m理Sn——锡精矿中的理论Sn量(g) mSnO.——锡精矿中的SnO2量(g) 2、设锡精矿中铁全部被还原成 FeO 入渣,炭粉全部参与反应,试根据还原前后的质量 差计算锡精矿的还原度
m=m-m-mm实Sr=mo-m,mo-m,锡精矿的还原度m理Snm理0msro,m理ISsnmo—反应后减少的氧质量(g)m反应前的总质量(g)m2—反应后的总质量(g)mc—反应前称量的炭粉质量(g)m实Sn一实际还原后得到的Sn量(g)锡精矿中的理论Sn量(g)m锂srm3锡精矿中Fe2O3还原成FeO减少的氧质量(g)锡精矿中的理论氧量(g)m理o—锡精矿中的SnO2量(g)msno2七、实验报告要求1、写出实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项。2.设锡精矿中铁全部入渣,试计算粗锡得率和锡精矿的还原度。(须包含详细的计算过程)。3.分析实验误差的原因及提高实验准确度改进措施。4.完成思考题。5.装订顺序:(1)实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项(2)原始记录(3)数据处理及误差分析(4)思考题八、思考题1、还原强度对锡精矿的还原有什么影响?2、传统的锡冶炼为二段熔炼法,为什么要进行二段熔炼?3、目前锡铁分离较好的方法是什么?10
10 m m m m o c 1 2 2 ' Sn O O 3 3 Sn O SnO Sn m m m m m m m m m 实 理 理 理 锡精矿的还原度 mO——反应后减少的氧质量(g) m1——反应前的总质量 (g) m2——反应后的总质量 (g) mC——反应前称量的炭粉质量 (g) ' m实Sn ——实际还原后得到的Sn量(g) m理Sn——锡精矿中的理论Sn量(g) m3——锡精矿中Fe2O3还原成FeO减少的氧质量 (g) m理O——锡精矿中的理论氧量(g) mSnO2——锡精矿中的SnO2量(g) 七、实验报告要求 1.写出实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项。 2.设锡精矿中铁全部入渣,试计算粗锡得率和锡精矿的还原度。(须包含详细的计算过 程)。 3.分析实验误差的原因及提高实验准确度改进措施。 4.完成思考题。 5.装订顺序:(1)实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项 (2)原始记录 (3)数据处理及误差分析 (4)思考题 八、思考题 1、还原强度对锡精矿的还原有什么影响? 2、传统的锡冶炼为二段熔炼法,为什么要进行二段熔炼? 3、目前锡铁分离较好的方法是什么?