值项目A-测定浊度(度)VB (mL)vc (mL)稀释倍数废水原液浊度(度)三、思考题(1)浊度还有哪些测定方法?(2)悬浮物的质量浓度和浊度有无关系?为什么?(3)分析讨论实验结果误差产生的原因。四、注意事项(1)测定悬浮物之前应先将树叶、木棒、水草等杂物从水样中除去:此外,废水黏度高时,可加2~4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。(2)所有玻璃器血用完之后洗干净放回原处,保持实验室整洁。第6页共29页
第 6 页 共 29 页 项 目 值 A-测定浊度(度) vB(mL) vC(mL) 稀释倍数 废水原液浊度(度) 三、思考题 (1)浊度还有哪些测定方法? (2)悬浮物的质量浓度和浊度有无关系?为什么? (3)分析讨论实验结果误差产生的原因。 四、注意事项 (1)测定悬浮物之前应先将树叶、木棒、水草等杂物从水样中除去;此外,废 水黏度高时,可加 2~4 倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。 (2)所有玻璃器皿用完之后洗干净放回原处,保持实验室整洁
实验二废水颜色和pH值的测定一、实验目的(1)掌握标准色列配制的要求与步骤。(2)理解稀释倍数法测定的原理。二、实验原理用氯铂酸钾与氯化钻配成标准色列,与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钻时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤以去除悬浮物,但不能用滤纸过滤。颜色的测定可用铂钻标准比色法和稀释倍数法,因地表水色度较低故本实验选择铂钻标准比色法。三、仪器和试剂(1)50mL具塞比色管,其刻线高度应一致。(2)铂钻标准溶液。四、实验步骤1.标准色列的配置:向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml铂钻标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。2.水样的测定(1)分取50.0mL澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0mL。(2)将水样与标准色列进行目视比较。观察时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从管底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察,记下与水样色度相同的铂钻标准色列的色度。3.计算:色度(度)=4×50B式中:A一稀释后水样相当于铂钻标准色列的色度:B一水样的体积,mL。五、思考题第7页共29页
第 7 页 共 29 页 实验二 废水颜色和 pH 值的测定 一、实验目的 (1)掌握标准色列配制的要求与步骤。 (2)理解稀释倍数法测定的原理。 二、实验原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色。每升水中含有 1 mg 铂和 0.5 mg 钴时所具有的颜色,称为 1 度,作为标准色度单位。 如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径为 0.45 μm 滤膜过滤以去 除悬浮物,但不能用滤纸过滤。 颜色的测定可用铂钴标准比色法和稀释倍数法,因地表水色度较低故本实验 选择铂钴标准比色法。 三、仪器和试剂 (1)50 mL 具塞比色管,其刻线高度应一致。 (2)铂钴标准溶液。 四、实验步骤 1. 标准色列的配置:向 50 mL 比色管中加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、 3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00 及 7.00 ml 铂钴标准溶液,用水稀释至标线, 混匀。各管的色度依次为 0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60 和 70 度。 2. 水样的测定 (1)分取 50.0 mL 澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少 取水样,用水稀释至 50.0 mL。 (2)将水样与标准色列进行目视比较。观察时,可将比色管置于白瓷板或 白纸上,使光线从管底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察,记下与水样 色度相同的铂钴标准色列的色度。 3. 计算: B A50 色度 度 式中:A—稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度; B—水样的体积,mL。 五、思考题
(1)表色与真色有何区别?通常测定的为哪种色度?六、注意事项(1)可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是:称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钻(CoSO47H2O),溶于少量水中,加入0.50mL硫酸,用水稀释至500mL。此溶液的色度为500。不宜久存。(2)如水样中含悬浮物,虽经预处理后仍得不到透明水样时,则只测表色。(3)pH值对色度有较大的影响,在测定色度的同时,应测量溶液的pH值第8页共29页
第 8 页 共 29 页 (1)表色与真色有何区别?通常测定的为哪种色度? 六、注意事项 (1)可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是:称取 0.0437 g 重铬酸 钾和 1.000 g 硫酸钴(CoSO4•7H2O),溶于少量水中,加入 0.50 mL 硫酸,用水 稀释至 500 mL。此溶液的色度为 500。不宜久存。 (2)如水样中含悬浮物,虽经预处理后仍得不到透明水样时,则只测表色。 (3)pH 值对色度有较大的影响,在测定色度的同时,应测量溶液的 pH 值
实验三水中铬的测定一、实验目的(1)掌握六价铬的测定原理及方法。(2)熟练应用分光光度计。二、六价铬的测定(一)实验原理废水中铬的测定常用分光光度法,是在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二耕反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。(二)仪器和试剂1.仪器分光光度计,50mL具塞比色管,移液管,容量瓶等。2.试剂(1)丙酮。(2)(1+1)硫酸。(3)(1+1)磷酸。(4)0.2%(m/)氢氧化钠溶液。(5)氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中;称取氢氧化钠2.4g,溶于120mL水中。将以上两溶液混合。(6)4%(m/)高锰酸钾溶液。(7)铬标准备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。(8)铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。使用当天配制。(9)20%(m/)尿素溶液。(10)2%(m/)亚硝酸钠溶液。(11)二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。(三)实验步骤1.水样预处理第9页共29页
第 9 页 共 29 页 实验三 水中铬的测定 一、实验目的 (1)掌握六价铬的测定原理及方法。 (2)熟练应用分光光度计。 二、六价铬的测定 (一)实验原理 废水中铬的测定常用分光光度法,是在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰 二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为 540 nm,吸光度与浓度的关 系符合比尔定律。如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价, 再用本法测定。 (二)仪器和试剂 1. 仪器 分光光度计,50mL 具塞比色管,移液管,容量瓶等。 2. 试剂 (1)丙酮。 (2)(1+1)硫酸。 (3)(1+1)磷酸。 (4)0.2%(m/v)氢氧化钠溶液。 (5)氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8 g,溶于 100 mL 水 中;称取氢氧化钠 2.4 g,溶于 120 mL 水中。将以上两溶液混合。 (6)4%(m/v)高锰酸钾溶液。 (7)铬标准贮备液:称取于 120℃干燥 2 h 的重铬酸钾(优级纯)0.2829 g, 用水溶解,移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含 0.100 mg 六价铬。 (8)铬标准使用液:吸取 5.00 mL 铬标准贮备液于 500 mL 容量瓶中,用水 稀释至标线,摇匀。每毫升标准使用液含 1.00 μg 六价铬。使用当天配制。 (9)20%(m/v)尿素溶液。 (10)2%(m/v)亚硝酸钠溶液。 (11)二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称 DPC,C13H14N4O)0.2 g,溶于 50 mL 丙酮中,加水稀释至 100 mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中 保存。颜色变深后不能再用。 (三)实验步骤 1. 水样预处理
(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。(2)如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。(3)对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。(5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr+还原为Cr3+,此时,调节水样pH值至8,加入显色剂溶液,放置5min后再酸化显色,并以同法作标准曲线。2.标准曲线的绘制:取9支50mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1十1硫酸0.5mL和1十1磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL二苯碳酰二耕溶液,摇匀。5-10min后,于540nm波长处,用1cm比色血,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。3.水样的测定:取适量(含Cr+少于50μg)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr+含量。(四)数据记录及处理1.记录测得标准曲线的吸光度及水样的吸光度。2.绘制吸光度与浓度的标准曲线,由标准曲线求得水样中六价铬的浓度,并计算原水样中六价铬的浓度。00.20铬体积mL0.501.002.004.006.008.0010.00水样铬浓度mg/L吸光度三、总铬的测定(一)仪器和试剂1.仪器第10页共29页
第 10 页 共 29 页 (1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。 (2)如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份试样,加入除显 色剂以外的各种试剂,以 2 mL 丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光 度的参比溶液。 (3)对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 (4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝 酸钠消除。 (5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将 Cr6+还 原为 Cr3+,此时,调节水样 pH 值至 8,加入显色剂溶液,放置 5 min 后再酸化 显色,并以同法作标准曲线。 2. 标准曲线的绘制:取 9 支 50 mL 比色管,依次加入 0、0.20、0.50、1.00、 2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.00 mL 铬标准使用液,用水稀释至标线,加入 1+1 硫酸 0.5 mL 和 1+1 磷酸 0.5 mL,摇匀。加入 2 mL 二苯碳酰二肼溶液,摇匀。 5-10 min 后,于 540 nm 波长处,用 1 cm 比色皿,以水为参比,测定吸光度并作 空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 3. 水样的测定:取适量(含 Cr6+少于 50 μg)无色透明或经预处理的水样于 50 mL 比色管中,用水稀释至标线,测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据 所测吸光度从标准曲线上查得 Cr6+含量。 (四)数据记录及处理 1.记录测得标准曲线的吸光度及水样的吸光度。 2. 绘制吸光度与浓度的标准曲线,由标准曲线求得水样中六价铬的浓度, 并计算原水样中六价铬的浓度。 铬体积 mL 0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 水样 铬浓度mg/L 吸光度 三、总铬的测定 (一)仪器和试剂 1. 仪器