表各种主波长范围的色调 波长范围(nm) 色调 波长范围(nm) 色调 400~465 575~580 465~482 580~587 黄橙 482~497 587~598 497~530 598~620 橙红 530~576 黄绿 620~700 红 二、浊度,电导 采用浊度仪来测定水样的浊度,电导仪来测定水样的电导。 问题:根据实验所测水样的色度和浑浊度,可以得到怎样的结论?它们是否符合我国的饮用 水的标准? 悬浮固体(SS) 过滤法 仪器 定量滤纸和漏斗、称量瓶,内径30-50mm 步骤 1.取一张滤纸放于称量瓶中,打开瓶盖,于103-105℃烘箱中烘干30min,取出置于干 燥器中冷却30min称重,直至恒重(两次称重不超过±0.0005g)。将称量瓶+滤纸放于滤器中 2.水样充分混合均匀,量取100mL通过滤纸抽吸过滤,用去离子水冲洗三次,继续抽滤 以除去水分 3.小心取下滤纸,放入称量瓶中,开盖,于103-105℃烘箱中烘干1小时。取出移入干 燥器中冷却30min,称重,直至恒重。 计算 悬浮固体(mg/L)=(W1-W2)×1000×1000/V 式中,W一称量瓶重,g;W2一悬浮物加称量瓶重,g 水样体积,m。 实验二水中碱度的测定 原理 用标准浓度的酸溶液滴定水样,用酚酞和甲基橙做指示剂,根据指示剂颜色的变化判断 终点。根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量,即可计算出水样的碱度。 仪器 25皿L酸式滴定管、250mL锥形瓶。 试剂 1.无二氧化碳水:配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min,冷却至室温 pH值大于6.0,电导率小于2ps/cm 2.酚酞指示剂:称取lg酚酞溶于100mL95%乙醇中,用0.1mol/ NAoh溶液滴至出现 淡红色为止 3.甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中 4.碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3=0.0500mo01L:称取2.648g(于250℃烘干4h)无水碳 酸钠(NaC03),溶于无CO的去离子水中,转移至100oL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周
6 表 各种主波长范围的色调 波长范围（nm） 色调 波长范围（nm） 色调 400～465 紫 575～580 黄 465～482 蓝 580～587 黄橙 482～497 蓝绿 587～598 橙 497～530 绿 598～620 橙红 530～576 黄绿 620～700 红 二、浊度，电导 采用浊度仪来测定水样的浊度，电导仪来测定水样的电导。 问题：根据实验所测水样的色度和浑浊度，可以得到怎样的结论?它们是否符合我国的饮用 水的标准? 三、悬浮固体(SS) 过滤法 仪器： 定量滤纸和漏斗、称量瓶，内径 30—50mm。 步骤： 1．取一张滤纸放于称量瓶中，打开瓶盖，于 103—105℃烘箱中烘干 30min，取出置于干 燥器中冷却 3Omin 称重，直至恒重(两次称重不超过±0.0005g)。将称量瓶+滤纸放于滤器中。 2. 水样充分混合均匀，量取 100mL 通过滤纸抽吸过滤，用去离子水冲洗三次，继续抽滤 以除去水分。 3. 小心取下滤纸，放入称量瓶中，开盖，于 103—105℃烘箱中烘干 1 小时。取出移入干 燥器中冷却 30min，称重，直至恒重。 计算： 悬浮固体（mg/L）＝（W1-W2）×1000×1000/V 式中， W1 一称量瓶重，g； W2 一悬浮物加称量瓶重，g； V 一水样体积， mL。 实验二 水中碱度的测定 原理 用标准浓度的酸溶液滴定水样，用酚酞和甲基橙做指示剂，根据指示剂颜色的变化判断 终点。根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量，即可计算出水样的碱度。 仪器 25mL 酸式滴定管、250mL 锥形瓶。 试剂 1．无二氧化碳水：配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸 15min，冷却至室温。 pH 值大于 6.0，电导率小于 2µS／cm。 2．酚酞指示剂：称取 1g 酚酞溶于 100mL95％乙醇中，用 O.1mol/LNaOH 溶液滴至出现 淡红色为止。 3．甲基橙指示剂：称取 0.1g 甲基橙溶于 100mL 蒸馏水中。 4．碳酸钠标准溶液(1／2Na2C03=0.0500mol/L)：称取 2.648g(于 250℃烘干 4h)无水碳 酸钠(Na2C03)，溶于无 CO2 的去离子水中，转移至 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周
5.盐酸标准溶液(0.0500mol/L):用刻度吸管吸取4.2皿浓HCl(p=1.19g/mL),并用 蒸馏水稀释至1000mL,此溶液浓度=0.050mol/L。其准确浓度标定如下: 用25.00mL移液管吸取NaCO3标准溶液于250u锥形瓶中,加无CO去离子水稀释至 10omL加入3滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色,记录HCl标 准溶液的用量(平行滴定三次)。按下式计算其推确浓度: C=25.00×0.05/V 式中,C一盐酸溶液的浓度,mol/L;V一消耗的盐酸标准溶液体积,皿 步骤 1.用100mL移液管吸取水样于250mL锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。若溶液 无色,不需用HCⅠ标准溶液滴定,请按步骤2进行。若加酚酞指示剂后溶液变为红色,用 HCI标准溶液滴定至红色刚刚退为无色,记录HCl标准溶液的用量。 在上述锥形瓶中,滴入1—2滴甲基橙指示剂,摇匀。用HCⅠ标准溶液滴定至溶液由 桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录HCl标准溶液用量(平行滴定三次)。 计算 1.总碱度 总碱度(以Ca0计,ng/L) C×(P+M)×2804 ×1000 总碱度(以CaC02计,men)Cx(P+M)×5005 1000 式中:C一盐酸标准溶液的浓度,mo1/L:P一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去盐 酸标准溶液用量,m:M一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后,接着加甲基橙滴定到变 色时盐酸标推溶液用量,mL:V一水样体积,m。 2.根据T、P之间的关系计算氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐碱度 问题 1.为什么甲基橙碱度就是总碱度?而酚酞碱度却不能作为总碱度? 2.同一水样中酸度与碱度能否同存在?为什么? 3.根据你测定的结果,计算水样的各种碱度的含量 实验三水中总硬度的测定一EDTA滴定法 原理 将溶液的p值调整到10,用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑T作指示剂与钙、 镁离子生成紫红色络合物。滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的 钙镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色 仪器 1.50mL滴定管 50mL锥形瓶 试剂 1.钙标准溶液:10mmol/L 将CaCO3在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取1.001g于500mL锥形瓶 中,用水润湿。逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC03全部溶解,避免滴入过量酸。加200m水, 煮沸数分钟赶除CO2,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂(0.lg溶于100mL60%乙醇),逐滴 加入3mol/L氨水至变为橙色,转移至1000u容量瓶中,定容至100omL。此溶液1.00mL含
7 5．盐酸标准溶液(0.0500mol/L)：用刻度吸管吸取 4.2mL 浓 HCl(ρ=1.19g／mL)，并用 蒸馏水稀释至 1000mL，此溶液浓度＝O.050mol/L。其准确浓度标定如下： 用 25.00mL 移液管吸取 Na2C03 标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加无 C02 去离子水稀释至 100mL 加入 3 滴甲基橙指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录 HCl 标 准溶液的用量(平行滴定三次)。按下式计算其推确浓度： C=25.00×0.05/V 式中， C 一盐酸溶液的浓度， mol/L； V 一消耗的盐酸标准溶液体积， mL。 步骤 1．用 100mL 移液管吸取水样于 250mL 锥形瓶中，加入 4 滴酚酞指示剂，摇匀。若溶液 无色，不需用 HCl 标准溶液滴定，请按步骤 2 进行。若加酚酞指示剂后溶液变为红色，用 HCl 标准溶液滴定至红色刚刚退为无色，记录 HCl 标准溶液的用量。 2．在上述锥形瓶中，滴入 1—2 滴甲基橙指示剂，摇匀。用 HCl 标准溶液滴定至溶液由 桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录 HCl 标准溶液用量(平行滴定三次)。 计算 1．总碱度 总碱度(以 CaO 计，mg/L)= 1000 ( ) 28.04 + V C P M 总碱度(以 CaC03 计，mg/L)= 1000 ( ) 50.05 + V C P M 式中： C 一盐酸标准溶液的浓度， mo1／L： P 一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去盐 酸标准溶液用量， mL； M 一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后，接着加甲基橙滴定到变 色时盐酸标推溶液用量， mL； V 一水样体积， mL。 2．根据 T、 P 之间的关系计算氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐碱度。 问题 1．为什么甲基橙碱度就是总碱度?而酚酞碱度却不能作为总碱度? 2．同一水样中酸度与碱度能否同存在?为什么? 3．根据你测定的结果，计算水样的各种碱度的含量。 实验三 水中总硬度的测定一 EDTA 滴定法 原理 将溶液的 pH 值调整到 10，用 EDTA 溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑 T 作指示剂与钙、 镁离子生成紫红色络合物。滴定中，游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应，跟指示剂络合的 钙镁离子随后与 EDTA 反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。 仪器 1．50mL 滴定管 2．250mL 锥形瓶 试剂 1．钙标准溶液：10mmol/L。 将 CaC03 在 150℃干燥 2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取 1.001g 于 500mL 锥形瓶 中，用水润湿。逐滴加入 4mol/LHCl 溶液至 CaC03 全部溶解，避免滴入过量酸。加 200mL 水， 煮沸数分钟赶除 C02，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂(0.1g 溶于 100mL60％乙醇)，逐滴 加入 3mol/L 氨水至变为橙色，转移至 1000mL 容量瓶中，定容至 1000mL。此溶液 1.00mL 含
0.4008mg(0.0mmol/L) 2.EDTA二钠标准溶液:10mmol/L 将EDTA二钠二水合物(ClH4NONa2·2H0)在80℃干燥跏h后置于干燥器中冷至室温,称 取3.725 gETA二钠,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL,其准确 浓度标定如下 用移液管吸取20.0 DmLEDTA二钠标准溶液于250L锥形瓶中,加入25ⅷ去离子水,稀 释至50mL。再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50-100ng铬黑T干粉),此溶液 因应呈紫红色,p值应为1.0。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下,自滴定管加入EDTA 一2Na标准溶液,开始滴定时速度宜稍快,滴定至溶液由紫红色变为蓝色,计算其准确浓度: M2=MLVI 3.缓冲溶液(pH=10) (1)称取16.9g氯化氨(NHAC1),溶于143mL浓氢氧化氨中。 (2)称取0.780g硫酸镁(MgS04·TH2O)及1.178 gEDTA二钠二水合物,溶于50mL去离子水中, 加入2 mLNH CI一NHOH溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应成紫红色,若为蓝色,应加极 少量MgS04使成紫红色)。用EDTA一2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,合并(1)、(2 两种溶液,并用去离子水稀释至250mL,合并如溶液又变为紫红色,在计算过程中应扣除空 白 4.0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T,容于100mL二乙醇胺,可最多用25mL乙醇代 替二乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。或者,配制成铬黑T干粉,称取0.5g铬 黑T与100 nAcL充分混合,研磨后通过40-50目筛,盛放在棕色瓶中,紧塞,可长期使用。 5.0.5%硫化钠溶液:称取5.0g硫化钠(Na2S·HO)溶于去离子水中,稀释至100mL。 6.1.0%盐酸羟胺溶液:称取1.0g盐酸羟胺(NHOH·HCl),溶于去离子水中稀释至100omL 7.10%氰化钾溶液:称取10.0g氰化钾(KCN)溶于去离子水中,稀释至100mL。注意此溶 液剧毒! 步骤 1.用移液管吸取50.0mL水样(硬度过大,可取适量水样用去离子水稀释至5OmL,硬度过 小,改取100mL),于250mL锥形瓶中 2.加入1一2n缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂(或一小勺固体指示剂),立刻用EDTA-2Na 标准溶液滴定,充分振摇,至溶液由紫红色变为蓝色,即表示终点到达。记录EDTA-2Na 消耗的用量。 3.若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入0.5mL盐 酸羟胺溶液及lm№aS溶液或0.5LKCN溶液后,再按2继续进行。 计算 总硬度(mg/L,CaCO3)=c·V1×100.9×1000/V C:EDTA-2Na浓度,mol/L:V:EDTA-2Na溶液的消耗量,mL;V:水样的体积,m 问题 根据水样碱度及总硬度测定结果计算总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度(以 CaCO3mg/、毫克当量/L和度表示) 2.如果碳酸盐硬度加重碳酸盐硬度大于非碳酸盐硬度,这是什么原因?
8 O.4008mg (0.01mmol/L) M1=W/m 2． EDTA 二钠标准溶液：10mmol/L。 将 EDTA 二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H20)在 80℃干燥 2h 后置于干燥器中冷至室温，称 取 3.725gEDTA 二钠，溶于去离子水中，转移至 1000mL 容量瓶中，定容至 1000mL，其准确 浓度标定如下： 用移液管吸取 20.00mLEDTA 二钠标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 25mL 去离子水，稀 释至 50mL。再加入 5mL 缓冲溶液及 3 滴铬黑 T 指示剂(或 50—100mg 铬黑 T 干粉)，此溶液 因应呈紫红色， pH 值应为 1.0。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下，自滴定管加入 EDTA 一 2Na 标准溶液，开始滴定时速度宜稍快，滴定至溶液由紫红色变为蓝色，计算其准确浓度： M2=MLV1/V2 3．缓冲溶液(pH=lO) (1)称取 16.9g 氯化氨(NH4Cl)，溶于 143mL 浓氢氧化氨中。 (2)称取0.780g硫酸镁(MgS04·7H20)及1.178gEDTA二钠二水合物，溶于50mL去离子水中， 加入 2mLNH4Cl 一 NH40H 溶液和 5 滴铬黑 T 指示剂(此时溶液应成紫红色，若为蓝色，应加极 少量 MgS04 使成紫红色)。用 EDTA 一 2Na 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，合并(1)、(2) 两种溶液，并用去离子水稀释至 250mL，合并如溶液又变为紫红色，在计算过程中应扣除空 白。 4．0.5％铬黑 T 指示剂：称取 0.5g 铬黑 T，容于 100mL 二乙醇胺，可最多用 25mL 乙醇代 替二乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配制成铬黑 T 干粉，称取 0.5g 铬 黑 T 与 100gNaCl 充分混合，研磨后通过 40—50 目筛，盛放在棕色瓶中，紧塞，可长期使用。 5．O.5％硫化钠溶液：称取 5.0g 硫化钠(Na2S·H20)溶于去离子水中，稀释至 100mL。 6．1.0％盐酸羟胺溶液：称取 1.0g 盐酸羟胺(NH20H·HCl)，溶于去离子水中稀释至 100mL。 7．10％氰化钾溶液：称取 10.0g 氰化钾(KCN)溶于去离子水中，稀释至 l00mL。注意此溶 液剧毒! 步骤 1．用移液管吸取 50.0mL 水样(硬度过大，可取适量水样用去离子水稀释至 50mL，硬度过 小，改取 100mL)，于 250mL 锥形瓶中。 2．加入 l 一 2mL 缓冲溶液及 5 滴铬黑 T 指示剂(或一小勺固体指示剂)，立刻用 EDTA—2Na 标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示终点到达。记录 EDTA—2Na 消耗的用量。 3．若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入 0.5mL 盐 酸羟胺溶液及 1mLNa2S 溶液或 0.5mLKCN 溶液后，再按 2 继续进行。 计算： 总硬度（mg/L，CaCO3）=c·V1×100.9×1000/V c：EDTA—2Na 浓度，mol/L； V1：EDTA—2Na 溶液的消耗量，mL； V：水样的体积，mL 问题： 1．根据水样碱度及总硬度测定结果计算总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度(以 CaC03mg/L、毫克当量/L 和度表示) 2．如果碳酸盐硬度加重碳酸盐硬度大于非碳酸盐硬度，这是什么原因?
实验四水中溶解氧的测定(碘量法) 原理 氧在碱性溶液中使二价锰氧化成四价锰,而四价锰在酸溶液中使碘离子氧化成碘分子, 释放岀来的碘量=水中的溶解氧量,碘用硫代硫酸钠溶液测定。 仪器 50—3omL溶解氧瓶,25mL滴定管,250mL锥形瓶 试剂 1.浓硫酸H2S04(比重1.84)。 2.硫酸亚锰溶液:称取480g硫酸锰(MnS0·4H20或400 gAnso4·2H)溶于去离子水中, 过滤并稀释至1000mL 3.碱性碘化钾溶液:称取500g№aOH溶于300-400mL去离子水中,另称取150gKI(或 135gNaI)溶于20omL去离子水中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用去离子水稀 释至1000mL。静置24h使Na2CO3下沉,倒出上层澄清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧, 避光保存 4.1%淀粉溶液:称取lg可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100omL 冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4 gEnEl2防腐。 5.0.1000mo1/L(1/6K2Cr202)重铬酸钾标准溶液:称取于105110℃烘干2h并冷却 的K2Cr2024.9031g,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。 6.硫代硫酸钠溶液:称取25g硫代硫酸钠(NaεS2O·5H0),溶于100on·煮沸放凉的去 离子水中,加入0.4 nAoH或0.2gNa2CO3。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为0.1mol/L,准确 浓度可按下法标定:于250mL碘量瓶中,加入100mL去离子水和1gKI,用移液管吸取 10.00mL0.1000mol/LK2Cr2O标准溶液、5mLl:5H2S0溶液密塞,摇匀。置于暗处5min,取 出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时,加λIⅷ淀粉溶液,继续滴定 至蓝色刚好退去为止,记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度: M=10.00×0.1000/V 式中,M—一硫代硫酸钠的浓度,mol/L:V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积,m。 将计算的准确浓度标记在盛硫代硫酸钠溶液的瓶上,并以此溶液作为配制0.0250moL/L 硫代硫酸钠溶液的原液。 0.025σmol/L硫代硫酸钠标准溶液配制:取一定量上述硫代硫酸钠原液,用刚煮沸并冷却 的去离子水稀释至1000mL即成。所需硫化硫酸钠原液量可按下式求得: Na2S203标准溶液所需Na2S203m=25/Na2S203 于每升0.0250mol/LNa2SO3标准溶液中加入0.4 gNasH或0.2g无水NaCO3以便保存(溶液 贮于棕色瓶中)。此溶液每两周配制一次 步骤 1.采集水样时,先用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入 溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3一1/2左右。要注意不使水样曝气或有气 泡残存在溶解氧瓶中。 2.用刻度吸管吸取1 mLMnSo4溶液,加入装有水样的溶解氧瓶中,加注时,应将吸管插入 液面下。 3.按上法,加入2mL碱性KI溶液。 4.盖紧瓶塞,将样瓶颠倒混合数次,静置。待沉淀降至瓶内一半时,再颠倒混合一次 待沉淀物下降至瓶底。用刻度吸管吸取2皿浓HS0,插入液面加入,盖紧瓶塞。颠倒混合 直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min
9 实验四 水中溶解氧的测定(碘量法) 原理： 氧在碱性溶液中使二价锰氧化成四价锰，而四价锰在酸溶液中使碘离子氧化成碘分子， 释放出来的碘量＝水中的溶解氧量，碘用硫代硫酸钠溶液测定。 仪器 250—300mL 溶解氧瓶，25mL 滴定管，250mL 锥形瓶。 试剂 1．浓硫酸 H2S04(比重 1.84)。 2．硫酸亚锰溶液：称取 480g 硫酸锰(MnS04·4H20 或 400gMnS04·2H20)溶于去离子水中， 过滤并稀释至 1000mL。 3．碱性碘化钾溶液：称取 500gNaOH 溶于 300—400mL 去离子水中，另称取 150gKI(或 135gNaI)溶于 200mL 去离子水中，待 NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀 释至 1000mL。静置 24h 使 Na2CO3 下沉，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧， 避光保存。 4．1％淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至 100mL。 冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4gZnC12 防腐。 5. 0.1000mol／L(1/6 K2Cr207)重铬酸钾标准溶液：称取于 105 一 110℃烘干 2h 并冷却 的 K2Cr207 4.9031g，溶于去离子水中，转移至 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。 6．硫代硫酸钠溶液：称取 25g 硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)，溶于 1000mL 煮沸放凉的去 离子水中，加入 0.4gNaOH 或 0.2gNa2C03。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为 O.1mol/L，准确 浓度可按下法标定：于 250mL 碘量瓶中，加入 100mL 去离子水和 1gKI，用移液管吸取 10.00mL0.1000mol/LK2Cr207 标准溶液、5mL l：5 H2S04 溶液密塞，摇匀。置于暗处 5min，取 出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定 至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度： M = 10.00×0.1000/V 式中， M—硫代硫酸钠的浓度， mol/L： V 一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL。 将计算的准确浓度标记在盛硫代硫酸钠溶液的瓶上，并以此溶液作为配制 O.0250mol/L 硫代硫酸钠溶液的原液。 0.O25Omol/L 硫代硫酸钠标准溶液配制：取一定量上述硫代硫酸钠原液，用刚煮沸并冷却 的去离子水稀释至 1000mL 即成。所需硫化硫酸钠原液量可按下式求得： Na2S203 标准溶液所需 Na2S203mL=25/ Na2S203 于每升 0.0250mol/L Na2S203 标准溶液中加入 0.4gNaOH 或 0.2g 无水 Na2C03 以便保存(溶液 贮于棕色瓶中)。此溶液每两周配制—次。 步骤 1．采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入 溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的 1／3 一 1／2 左右。要注意不使水样曝气或有气 泡残存在溶解氧瓶中。 2．用刻度吸管吸取 1mLMnS04 溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入 液面下。 3．按上法，加入 2mL 碱性 KI 溶液。 4．盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次， 待沉淀物下降至瓶底。用刻度吸管吸取 2mL 浓 H2S04，插入液面加入，盖紧瓶塞。颠倒混合， 直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处 5min