重量法的主要误差来源及减免方法: (1)残渣中含有少量非盐固体,如土壤胶体颗粒 (硅酸盐胶体)以及极少量的中溶和难溶盐, 它们造成测定结果的正误差。 (2)在烘干过程中HCO,发生变化: 2HC03==C032+C02↑+H,0 HCO3全部变成CO2,使HCO,的重量减轻一半。 当样品中HCO3含量多或要求准确度高时,可进 行校正,.即全盐量%+1/2HC03%;当HCO3含 量少时,可忽略不计
重量法的主要误差来源及减免方法: ( 1 )残渣中含有少量非盐固体 残渣中含有少量非盐固体 ,如土壤胶体颗粒 如土壤胶体颗粒 (硅酸盐胶体)以及极少量的中溶和难溶盐, 它们造成测定结果的正误差 。 ( 2) 在烘干过程中HCO 3 -发生变化: 2 HCO 3 - ==== CO 3 2- + CO 2 ↑ + H 2 O HCO 3 -全部变成CO 3 2 - , 使HCO 3 -的重量减轻 半一 半 。 当样品中HCO 3 -含量多或要求准确度高时,可进 行校正,即全盐量% + 1/2HCO 3 - %;当HCO 3 - 含 量少时 ,可忽略不计
(3)浸出液中有大量S0,2时,经105-110°C烘干时, 形成的Ca2+、Mg2+、Nat的硫酸盐都含结晶水,如 CaS042H20、MgS047H,0.,使结果产生正误 差。此时,应将烘干温度升至180°C,烘至恒重。 (4)当浸出液中含有大量C、Ca+、Mg2+时,它们 能形成吸湿性很强的CaCL、MgCl,而难烘至恒重, 冷却时的吸湿作用会造成正误差。同时,MgCL,在蒸 干过程中可水解成溶于水的碱式盐,使重量减轻,有 造成负误差。 2MgCL2+H,0=Mg0MgCL2↓+2HCI↑ 防止方法:可以在浸出液中先加入一定体积的2-4% Na2CO,溶液,在180℃下使CaCL,、MgCL,变成碳酸盐 (CaCO3、MgCO3),然后在干残渣重量中扣除加入 的Na2C03量
( 3 )浸出液中有大量SO 4 ( )浸出液中有大量 4 2- 时 , 经105-110 ° C烘干时 , 形成的Ca2+ 、Mg2+ 、Na +的硫酸盐都含结晶水,如 CaSO 4·2H 2 O 、 M gSO 4 4 2 、 g 4·7H 2O. ,使结果产生正误 使结果产生正误 差。此时,应将烘干温度升至180 ° C,烘至恒重。 ( 4 )当浸出液中含有大量Cl - 、Ca2+ 、 M g 当浸出液中含有大量 g2+ 时 ,它们 能形成吸湿性很强的CaCl 2 、MgCl 2,而难烘至恒重, 冷却时的吸湿作用会造成正误差 。同时 , M gCl 冷却时的吸湿作用会造成正误差 同时 g 2在蒸 干过程中可水解成溶于水的碱式盐,使重量减轻,有 造成负误差 。 2 MgCl 2 + H 2O == MgO·MgCl 2 ↓ + 2 HCl ↑ 防 方法 止 :可以在浸出液中先加 可以在浸出液中先加 定体积的 入一 2-4% Na 2CO 3溶液,在180 ° C下使CaCl 2 、MgCl 2变成碳酸盐 (CaCO 3 、 M gCO 3),然后在干残 中扣除加 渣重量中扣除加 入 的Na 2CO 3量
用离子总量计算全盐量 先用化学方法测定各离子的含量,计算出的离子总 量作为全盐量。离子总量与全盐量之间的相对误差 通常小于10%,重量法结果往往大于离子总量计算 法,但它们都在盐分分析的允许误差范围之内
用离子总量计算全盐量 先用化学方法测定各离子的含量,计算出的离子总 量作为全盐量。离子总量与全盐量之间的相对误差 通常小于10% ,重量法结果往往大于离子总量计算 法,但它们都在盐分分析的允许误差范围之内
土壤水溶性盐离子组成的测定 一、CO32、HC03: CO32、HCO3的测定也叫总碱度的测定,这是碱化 土及苏打盐渍土的重要测定项目。 1、中和滴定法: 原理:双指示剂中和滴定法 (C02:酚酞;HCO3:甲基橙) 详见定量分析教材:中和法-Na,CO+NaHCO,测定
土壤水溶性盐离子组成的测定 一、CO 3 2- 、HCO 3 - : CO 3 2- 、HCO 3 -的测定也叫总碱度的测定 的测定也叫总碱度的测定 ,这是碱化 土及苏打盐渍土的重要测定项目。 1、中和滴定法: 原理 :双指示剂中和滴定法 (CO 3 2-:酚酞;HCO 3 -:甲基橙) 详见定量分析教材 详见定量分析教材 :中和法 - N a 2CO 3+N HCO a 3测定
测定条件: (1)指示剂的选择; (2)要及时滴定; (3)中和法不适合于质地较重、碱度较高的土壤 浸出液或有色的浸出液和水样。因为前者滤 液不易澄清,后者溶液黄色,使终点难于判 断,此时可用电位法。 2、电位法: 自动电位滴定法简便、快速,不受溶液颜色的 影响
测定条件:(1)指示剂的选择; (2)要及时滴定; (3)中和法不适合于质地较重、碱度较高的土壤 浸出液或有色的浸出液和水样。因为前者滤 液不易澄清,后者溶液黄色,使终点难于判 断,此时可用电位法。 2、电位法: 自动电位滴定法简便、快速,不受溶液颜色的 影响